[发明专利]一种同轴碳/磷酸铁锂/石墨烯纳米纤维正极材料的制备方法在审
| 申请号： | 201811110704.9 | 申请日： | 2018-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN108987736A | 公开（公告）日： | 2018-12-11 |
| 发明（设计）人： | 陈峰;汪伟伟;万宁;刘兴亮;陈霞;杨茂萍;李道聪;夏昕 | 申请（专利权）人： | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/58;H01M10/0525;C01B25/26;C01B25/45;C01B25/37;C01B32/182 |
| 代理公司： | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人： | 韩燕;金凯 |
| 地址： | 230011 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸铁锂 石墨烯 纳米纤维 正极材料 同轴 制备 集流体 碳纤维 氮气 密实 惰性气体气氛 工业化大生产 静电纺丝装置 电子电导率 壳层纺丝液 纳米碳纤维 芯层纺丝液 倍率性能 导电网络 合成过程 静电纺丝 纤维结构 形状规则 包覆层 导电剂 纺丝液 中间层 纺丝 壳层 内层 芯层 压实 煅烧 质地 电池 纤维 | ||
1.一种同轴碳/磷酸铁锂/石墨烯纳米纤维正极材料的制备方法，其特征在于：所述的同轴碳/磷酸铁锂/石墨烯纳米纤维正极材料为三层结构，包括有纳米碳纤维芯层、包覆于芯层外的磷酸铁锂中间层和包覆于中间层外的石墨烯壳层；所述的同轴碳/磷酸铁锂/石墨烯纳米纤维正极材料的制备方法具体包括有以下步骤：
（1）、准确称取磷酸二氢锂、硝酸铁、聚偏氟乙烯，加入到丙酮和挥发性溶剂中，匀速搅拌均匀得到磷酸铁锂中间层纺丝液；其中：磷酸二氢锂、硝酸铁和聚偏氟乙烯的质量比为0.104：0.242：0.1-0.2；
（2）、将聚丙烯腈粉末与二甲基甲酰胺按3-4：6-7的质量比混合，并密封置于75 ℃恒温水浴中搅拌24 h，得到透明聚丙烯腈芯层纺丝液即纳米碳纤维芯层纺丝液；
（3）、将氧化石墨烯溶液加入到二甲基甲酰胺中混合搅拌均匀，得到石墨烯壳层纺丝液；
（4）、将透明聚丙烯腈芯层纺丝液、磷酸铁锂中间层纺丝液和石墨烯壳层纺丝液加入到静电纺丝装置中进行静电纺丝，得到纳米纤维正极材料前驱体，将纳米纤维正极材料前驱体在氮气或者惰性气体气氛下煅烧，得到同轴碳/磷酸铁锂/石墨烯纳米纤维正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种同轴碳/磷酸铁锂/石墨烯纳米纤维正极材料的制备方法，其特征在于：所述的丙酮和挥发性溶剂的体积比为2-3：7-8，所述的挥发性溶剂选用乙醇、丙酮和氯仿中的一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种同轴碳/磷酸铁锂/石墨烯纳米纤维正极材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化石墨烯溶液的浓度为12mol/L，氧化石墨烯溶液和二甲基甲酰胺的体积比为0.5-1：1。
4.根据权利要求1所述的一种同轴碳/磷酸铁锂/石墨烯纳米纤维正极材料的制备方法，其特征在于：所述的静电纺丝装置进行静电纺丝的具体操作是：将透明聚丙烯腈芯层纺丝液、中间层纺丝液和石墨烯壳层纺丝液加入到静电纺丝装置的注射器中，使纺丝液从注射器针头喷出通过高压直流静电场至注射器针头前方的接收器，进行静电纺丝，静电纺丝装置的设定参数为：正高压设定在16-18kv，负高压调到-2kv，接收器与注射器之间距离调到16-18cm，相对湿度10%，温度40℃。
5.根据权利要求1所述的一种同轴碳/磷酸铁锂/石墨烯纳米纤维正极材料的制备方法，其特征在于：所述的纳米纤维正极材料前驱体在氮气或者惰性气体气氛下煅烧的温度为650-800℃，煅烧的时间为6-8 小时。
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