[发明专利]一种土壤修复剂及其制备方法有效
申请号: | 201811111527.6 | 申请日: | 2018-09-23 |
公开(公告)号: | CN109097063B | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 邓文武 | 申请(专利权)人: | 邓文武 |
主分类号: | C09K17/40 | 分类号: | C09K17/40;B09C1/08;B09C1/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410012 湖南省长沙市麓山*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 土壤 修复 及其 制备 方法 | ||
1.一种土壤修复剂,其特征在于,由以下重量份数的原料组成:复合有机肥修饰Ti-Fe-B-O 20-30份、聚天冬氨酸钾5-10份、复合微生物菌剂0.5-1份、改性马尾藻粉10-15份、改性活性白土5-10份;
其中,所述改性马尾藻粉的制备方法,包括如下步骤:
Ⅰ将马尾藻粉分散于有机溶剂中,后向其中加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,在50-70℃下搅拌反应5-7小时,后抽滤,并用乙醇洗涤3-6次,再置于真空干燥箱中80-90℃下干燥10-15小时后,得到γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性马尾藻粉;
Ⅱ将经过步骤Ⅰ制备得到的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性马尾藻粉、单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精、碱性催化剂加入到N,N-二甲基甲酰胺中,在80-90℃下搅拌反应8-10小时,后抽滤,并用水洗涤3-5次,再置于真空干燥箱中100-110℃下干燥至恒重后得到改性马尾藻粉;
所述改性活性白土的制备方法,包括如下步骤:
步骤D1:将活性白土分散于乙腈中,后向其中加入γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷,在50-70℃下搅拌反应5-7小时,后抽滤,并用乙醇洗涤3-6次,再置于真空干燥箱中80-90℃下干燥10-15小时后,得到γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性活性白土;
步骤D2:将经过步骤Ⅰ制备得到的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性活性白土、单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精、碳酸钠加入到N,N-二甲基甲酰胺中,在80-90℃下搅拌反应8-10小时,后抽滤,并用水洗涤3-5次,再置于真空干燥箱中100-110℃下干燥至恒重后得到改性活性白土;
所述复合有机肥修饰Ti-Fe-B-O的制备方法,包括如下步骤:
步骤S1:将四氯化钛、氯化亚铁、硼酸钠加入到装有乙醇的烧杯中,搅拌2-3小时后,将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中,在180-200℃反应15-18小时;取出反应釜,待反应体系冷却后分别依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3-5次,最后在100-110℃的真空干燥箱中干燥18-22小时,冷却至室温,研磨,过200-400目筛得到Ti-Fe-B-O;
步骤S2:将经过步骤S1制备得到的Ti-Fe-B-O分散于乙腈中,后向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺,在50-70℃下搅拌反应5-7小时,后抽滤,并用乙醇洗涤,经干燥后得到改性Ti-Fe-B-O;
步骤S3:将经过步骤S2制备得到的改性Ti-Fe-B-O分散于二甲亚砜中,再向其中加入(3-氯-2-氧代丙基)磷酸二乙酯,在40-60℃下搅拌反应6-8小时,后旋蒸除去二甲亚砜,得到表面离子化Ti-Fe-B-O;
步骤S4:将经过步骤S3制备得到的表面离子化Ti-Fe-B-O浸泡在50-60℃质量分数为10-20%的二乙烯三胺五甲叉膦酸中18-24小时,后抽滤,用水洗3-5次,再置于真空干燥箱中105℃下干燥至恒重,得到复合有机肥修饰Ti-Fe-B-O。
2.根据权利要求1所述的土壤修复剂,其特征在于,所述复合微生物菌剂包括光合细菌、乳酸菌、硫化细菌、枯草芽孢杆菌。
3.根据权利要求1所述的土壤修复剂,其特征在于,步骤Ⅰ中所述马尾藻粉、有机溶剂、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的质量比为(3-5):(10-15):1;所述有机溶剂选自乙醇、乙腈、丙酮、氯仿中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的土壤修复剂,其特征在于,步骤Ⅱ中所述γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性马尾藻粉、单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精、碱性催化剂、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:1:(0.3-0.5):(10-15);所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的土壤修复剂,其特征在于,步骤D1中所述活性白土、乙腈、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的质量比为(3-5):(10-15):1;步骤D2中所述γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性马尾藻粉、单(6-多乙烯多胺-6-去氧)倍他环糊精、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:1:(0.3-0.5):(10-15)。
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