[发明专利]一种改性硅油的制备方法与用途有效
| 申请号： | 201811112012.8 | 申请日： | 2018-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN109280172B | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 杨律超;曹鎏 | 申请（专利权）人： | 江苏文理新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/38 | 分类号： | C08G77/38;C08G77/26;D06M15/643;D06M15/53;D06M11/74;D06M101/32 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 滕诣迪 |
| 地址： | 215513 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 改性硅油 涤纶织物 硅氧烷 八甲基环四硅氧烷 甲基丙烯酸羟乙酯 聚二甲基硅氧烷 氨基 乙氧基硅烷 加成反应 有机硅油 原料制备 二甲基 量子点 氯甲基 石墨烯 增深剂 复配 乳液 双键 增深 | ||
1.一种改性硅油的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将172.0g哌嗪加入到400ml二氧六环中在50-60℃下搅拌均匀，然后滴加61.1g氯甲基二甲基乙氧基硅烷，滴加时长控制在1-2h，滴加结束后回流反应3-4h；反应结束后降温至0-5℃，过滤、收集滤液在60-70℃下浓缩至无馏分蒸出，然后在110℃、8mbar下精馏得α-哌嗪甲基二甲基乙氧基硅烷，将α-哌嗪甲基二甲基乙氧基硅烷置于2mmol/L的醋酸水溶液中在50-60℃下进行水解缩聚反应，6-8h后蒸馏得透明状哌嗪封端的硅氧烷液体；
2)将哌嗪封端的硅氧烷10.0g、50.0g八甲基环四硅氧烷、2mg四甲基氢氧化铵在90-100℃反应8-12h，然后升温至130-140℃反应20-30min进行热分解去除四甲基氢氧化铵，减压蒸馏得哌嗪封端的聚二甲基硅氧烷；
3)将哌嗪封端的聚二甲基硅氧烷溶于甲苯中，然后加入甲基丙烯酸羟乙酯回流反应6-8h，反应结束后蒸馏去除甲苯得改性硅油；按照重量比计算，哌嗪封端的聚二甲基硅氧烷：甲基丙烯酸羟乙酯＝3-8:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：按照重量比计算，步骤3)中哌嗪封端的聚二甲基硅氧烷：甲基丙烯酸羟乙酯＝5-7:1。
3.一种权利要求1-2任一项所述改性硅油的用途，其特征在于：用于制备涤纶织物用增深剂乳液。
4.根据权利要求3所述的用途，其特征在于：所述涤纶织物用增深剂乳液按照重量份数计算，包括以下成分：改性硅油10-15重量份、脂肪醇聚氧乙烯醚型表面活性剂1-3重量份、纯化水100-200重量份、聚乙二醇12-15重量份。
5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于：所述涤纶织物用增深剂乳液还包括0.3-0.5重量份的石墨烯量子点。
6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：所述石墨烯量子点为羟基化石墨烯量子点、羧基化石墨烯量子点、氧化石墨烯量子点或氨基化石墨烯量子点。
7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于：所述石墨烯量子点为羟基化石墨烯量子点。
8.根据权利要求4所述的用途，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚型表面活性剂为直链脂肪醇聚氧乙烯醚型表面活性剂或异构十三醇聚氧乙烯醚型表面活性剂。
9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于：所述直链脂肪醇聚氧乙烯醚型表面活性剂为AEO-1、AEO-2、AEO-3、AEO-5、AEO-7、AEO-9、AEO-15、AEO-20或AEO-40；所述异构十三醇聚氧乙烯醚型表面活性剂为MULTISO 13/30、MULTISO 13/40、MULTISO 13/50、MULTISO 13/60、MULTISO 13/70、MULTISO 13/80、MULTISO 13/90或MULTISO 13/100。
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