[发明专利]一种多孔氮掺杂碳电极材料及其制备方法有效
申请号: | 201811112236.9 | 申请日: | 2018-09-25 |
公开(公告)号: | CN109243854B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 李培培;倪才华;张丽萍;石刚;桑欣欣 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/32;H01G11/44 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 曹成俊 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 掺杂 电极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种多孔氮掺杂碳电极材料,其特征在于:该碳电极符合材料通过以下方法制得:
步骤(1)致孔剂/氮源材料复合体的制备;
步骤(2)氮掺杂碳材料的制备;
步骤(3)多孔氮掺杂碳材料的制备。
2.如权利要求1所述的碳电极材料,其特征在于:
步骤(1)中:将致孔剂分散在0.05~2mol/L的酸性水溶液中,超声分散0.5~2h,致孔剂浓度为5~25wt%,超声频率为30~50kHz,在上述混合溶液中加入浓度为0.05~0.5mol/L的氮源材料前驱体,混合溶液的温度控制在0~4℃,在一种新型的搅拌方式下分散0.5~2h;将氧化剂分散在0.05~2mol/L的酸性水溶液中,0~4℃下冷藏0.5~2h,氧化剂的浓度为0.05~0.5mol/L;在一种新型的搅拌方式下,在含氮源材料的前驱体的混合液中逐滴加入氧化剂混合溶液,保持温度为0~4℃;待氧化剂滴加完毕后,在一种新型的搅拌方式下,反应时间为0.5~2h;反应结束后,将混合液依次用水和无水乙醇洗至滤液无色,真空干燥后得到致孔剂/氮源材料复合体。
3.如权利要求1所述的碳电极材料,其特征在于:
步骤(1)中:所述的新型的搅拌方式为机械搅拌和超声波并用的分散混合方式,机械搅拌转速为200~400rpm,超声波频率为30~50kHz。
4.如权利要求1所述的碳电极材料,其特征在于:
步骤(1)中:
所述的致孔剂为不同粒径的二氧化硅及其衍生物;
所述的酸性水溶液为盐酸、硫酸、高氯酸或十二烷基苯磺酸的水溶液;
所述的氮源材料前驱体为含氮元素的聚苯胺、聚吡咯及其衍生物;
所述的氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过氧化氢中的一种或几张;
(2)氮掺杂碳材料的制备;在惰性气体的保护下,将步骤(1)所述的致孔剂/氮源材料复合体放入管式马弗炉中,在700~1000℃下进行碳化3~8h,冷却后得到氮掺杂碳材料。
(3)多孔氮掺杂碳电极材料的制备,将步骤(2)中所述的氮掺杂碳材料置于刻蚀溶液中浸泡30min~7h,除去致孔剂,经离心分离、真空干燥得到多孔氮掺杂碳电极材料。
5.如权利要求1所述的碳电极材料,其特征在于:
步骤(2)中:在惰性气体的保护下,将步骤(1)所述的致孔剂/氮源材料复合体放入管式马弗炉中,在700~1000℃下进行碳化3~8h,冷却后得到氮掺杂碳材料。
6.如权利要求1所述的碳电极材料,其特征在于:
步骤(3)中:将步骤(2)中所述的氮掺杂碳材料置于刻蚀溶液中浸泡30min~7h,除去致孔剂,经离心分离、真空干燥得到。
7.如权利要求6所述的碳电极材料,其特征在于:
步骤(3)所述的刻蚀溶液是指5~10wt%的氢氟酸溶液或0.25~1mol/L的热氢氧化钠水溶液。
8.如权利要求7所述的碳电极材料,其特征在于:步骤(3)所述的热氢氧化钠水溶液是指温度为70~90℃的溶液。
9.一种多孔氮掺杂碳电极材料的制备方法,其特征在于:制备方法包括以下步骤:
步骤(1)致孔剂/氮源材料复合体的制备;
步骤(2)氮掺杂碳材料的制备;
步骤(3)多孔氮掺杂碳材料的制备。
10.一种多孔氮掺杂碳电极材料的应用,其特征是该符合材料可以用于制备超级电容器。
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