[发明专利]一种超支化不饱和聚酯的制备方法有效
申请号: | 201811112733.9 | 申请日: | 2018-09-25 |
公开(公告)号: | CN109265663B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 叶李艺;周蕾;吐松;尹应武;陈学云 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08G63/60 | 分类号: | C08G63/60;C08G63/87 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭 |
地址: | 361000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超支 不饱和 聚酯 制备 方法 | ||
1.一种超支化不饱和聚酯的制备方法,其特征在于具体制备步骤如下:
1)以多元醇化合物为核,双羟甲基丙酸为重复单元,按照摩尔质量比1:2~6加料,并加入质量为双羟甲基丙酸总量0.5~1%的酸类催化剂,在氮气流下,低于180℃下反应1~4h,继续抽真空反应至酸值不变时,得第一代超支化聚酯;在第一代的基础上,继续加入计量的重复单元、催化剂,进一步发生接枝反应,可得第二代超支化聚酯;以此类推,重复上述接枝反应,可依次制得第三、四、五代超支化聚酯;
2)取第N代超支化聚酯,其中,N取1,2,3,4,5中的一个或多个,加入摩尔数为第N代超支化聚酯端羟基摩尔数30~70%的脂肪酸和质量为脂肪酸总量0.5~1%的酸类催化剂,在氮气流下,140~190℃下反应2~6h,再减压反应至无水生成时,得第N代脂肪酸改性的超支化聚酯;
3)将反应2)降温至70~130℃,加入摩尔数为第N代超支化聚酯端羟基摩尔数20~60%的不饱和单体继续下一步反应,保温反应至酸值不变时,即得第N代不饱和单体改性的超支化聚酯。
2.如权利要求1所述的一种超支化不饱和聚酯的制备方法,其特征在于上述反应1)中所述的多元醇为乙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇、双三羟甲基丙烷中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种超支化不饱和聚酯的制备方法,其特征在于上述反应1)中所述的多元醇为乙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、双季戊四醇、双三羟甲基丙烷中的两种。
4.如权利要求1所述的一种超支化不饱和聚酯的制备方法,其特征在于上述反应中所述的酸类催化剂为浓硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、钛酸四丁酯、二月桂酸二丁基锡中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种超支化不饱和聚酯的制备方法,其特征在于上述反应中所述的酸类催化剂为浓硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、钛酸四丁酯、二月桂酸二丁基锡中的两种。
6.如权利要求1所述的一种超支化不饱和聚酯的制备方法,其特征在于上述步骤 2 )中所述的脂肪酸为正己酸、辛酸、月桂酸、油酸、十六酸、硬脂酸中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种超支化不饱和聚酯的制备方法,其特征在于上述步骤 2 )中所述的脂肪酸为正己酸、辛酸、月桂酸、油酸、十六酸、硬脂酸中的两种。
8.如权利要求1所述的一种超支化不饱和聚酯的制备方法,其特征在于上述步骤 3 )中所述的不饱和单体为丙烯酸、甲基丙烯酸酐、顺丁烯二酸酐中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的一种超支化不饱和聚酯的制备方法,其特征在于上述步骤 3 )中所述的不饱和单体为丙烯酸、甲基丙烯酸酐、顺丁烯二酸酐中的两种。
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