[发明专利]钛、氮共掺杂的碳包覆氧化亚硅的材料及其制法与应用有效

专利信息
申请号: 201811113310.9 申请日: 2018-09-25
公开(公告)号: CN109167048B 公开(公告)日: 2021-07-02
发明(设计)人: 许家齐;杨立铭;杨茂萍;曹勇 申请(专利权)人: 合肥国轩高科动力能源有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/052
代理公司: 北京三友知识产权代理有限公司 11127 代理人: 党晓林;张丽丽
地址: 230012 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 掺杂 碳包覆 氧化 材料 及其 制法 应用
【说明书】:

发明提供了钛、氮共掺杂的碳包覆氧化亚硅的材料及其制法与应用。该制备方法包括:将氧化亚硅、钛酸四丁酯、三聚氰胺以球磨的方式进行混合,在氮气氛围下进行梯度煅烧,得到钛、氮共掺杂的碳包覆氧化亚硅的复合材料。本发明的钛、氮共掺杂的碳包覆氧化亚硅的复合材料可以作为电池电极,形成光伏器件。本发明的光伏器件具有高的充放电比容量、充电克容量、高首效、更加稳定的循环性能。

技术领域

本发明涉及一种复合材料及其制备方法,尤其涉及一种原位钛、氮共掺杂的碳包覆氧化亚硅的复合材料及其制备方法,属于复合材料制备技术领域。

背景技术

自上世纪90年代,索尼推出商用锂电池以来,石墨负极就牢牢占据着统治地位,严重制约了锂电池能量密度的提高。多年来世界各地的学者试图开发出能够替代石墨的高比容量负极材料,如硅基负极材料,锡基材料等。

硅基负极材料是目前唯一实现商业化应用的新型高比容量的负极材料。其中,韩国和日本材料厂商推出的商业化的氧化亚硅复合负极材料都进行了碳包覆,这一方面改善了材料的导电性,同时也避免了氧化亚硅材料直接和电解液接触,改善了材料的循环性能。

但是,硅基负极材料大规模应用仍然面临众多考验,比如污染环境、首效低,需要进一步改善材料的循环性能,并降低生产成本。

发明内容

为了解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种成本低、对环境无污染,具有高首效和稳定的循环性能的电极材料。

为了实现上述技术目的,本发明首先提供了一种钛、氮共掺杂的碳包覆氧化亚硅的复合材料的制备方法,该制备方法包括以下步骤:

将氧化亚硅、钛酸四丁酯、三聚氰胺通过球磨的方式进行混合,在氮气氛围下进行梯度煅烧,得到钛、氮共掺杂的碳包覆氧化亚硅的复合材料。

在本发明的制备方法中,采用钛酸四丁酯作为钛源和交联剂,三聚氰胺作为碳源和氮源,先将氧化亚硅与钛酸四丁酯进行球磨混合,再加入三聚氰胺进行球磨混合,经一步法固相梯度回转煅烧,得到原位钛、氮共掺杂的碳包覆氧化亚硅的复合材料。该制备方法的操作简单,原料廉价易得,成本低,对环境无污染,适合工业化大规模生产。

在本发明的制备方法中,优选地,氧化亚硅与钛酸四丁酯的质量比为2:1-3:1。比如,氧化亚硅与钛酸四丁酯的质量比可以为2.5:1。

在本发明的制备方法中,优选地,氧化亚硅与三聚氰胺的质量比为1:2-1:3。比如,氧化亚硅与三聚氰胺的质量比可以为1:2.5。

在本发明的制备方法中,优选地,采用的氧化亚硅的粒径D50<10μm,氧化亚硅中的铁含量<50ppm。

在本发明的制备方法中,在进行氧化亚硅、钛酸四丁酯、三聚氰胺球磨混合时,可以在球磨罐中进行;优选地,具体可以按照以下步骤进行:

将氧化亚硅与钛酸四丁酯进行第一次球磨混合,得到混合物;

向混合物中加入三聚氰胺进行第二次球磨混合。

在本发明的制备方法中,优选地,进行球磨混合时,球磨的速度为200rpm-400rpm;比如,球磨的速度可以为250rpm、260rpm、270rpm、300rpm、320rpm、350rpm、390rpm等。

在本发明的制备方法中,优选地,进行球磨混合时,每一次球磨的时间为0.5h-1h。比如,球磨的时间可以为0.7h、0.8h、0.9h等。这里的球磨时间是指每一次球磨时进行的时间,既氧化亚硅、钛酸四丁酯球磨混合0.5h-1h,得到混合物,混合物与三聚氰胺再进行球磨混合0.5h-1h。

在本发明的制备方法中,优选地,采用的梯度煅烧的烧结制度为:300℃下煅烧1h-2h,650℃-750℃下煅烧2h-4h,900℃下煅烧2h-4h。

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