[发明专利]成本低且具有层次孔结构沥青基球形活性炭的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811113343.3 申请日: 2018-09-25
公开(公告)号: CN109019591B 公开(公告)日: 2021-10-22
发明(设计)人: 詹亮;李国俊;李才毅;罗浩 申请(专利权)人: 湖南曦威新材料有限公司
主分类号: C01B32/318 分类号: C01B32/318;C01B32/336
代理公司: 北京市长安律师事务所 11994 代理人: 涂萧恺
地址: 410200 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 成本 具有 层次 结构 沥青 球形 活性炭 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种成本低且具有层次孔结构沥青基球形活性炭的制备方法,包括以下步骤:

步骤1、将特种煤沥青、造孔剂按质量比1:0.1~0.3在常温下通过双螺杆挤出机进行均匀混合,然后制成直径为2~3mm的造孔剂/煤沥青条;

步骤2、采用对辊式破碎机,将步骤1所制得的造孔剂/煤沥青条进行破碎,制得粒径为0.6~2mm的造孔剂/煤沥青颗粒;

步骤3、将步骤2所制每500kg造孔剂/煤沥青颗粒置于5000L的高压反应釜中,添加3000L去离子水和10~50kg聚乙烯醇,并通入99.99%的高纯氮气使得反应釜内的压力保持在0.2~2MPa;将高压反应釜先以5℃/min的升温速度升温至70~135℃,并恒温30min;然后自然降温至30~65℃,得到直径为0.6~2mm的造孔剂/煤沥青球;

步骤4、将步骤3所制造孔剂/煤沥青球置于回转炉中,通入5~50m3/h的空气,并以0.5~2℃/min的升温速度升温至300~360℃,让造孔剂或特种煤沥青中的轻组分发生分解或裂解反应,使得煤沥青球内部产生适量的孔隙,制得含孔煤沥青球;并且煤沥青中的轻组分和造孔剂在分解或裂解过程中,会产生适量的大孔、中孔、微孔;

步骤5、将步骤4所制含孔沥青球置于5~50%浓度的酸性水溶液中,在20~80℃液相氧化2~8h;通过过滤分离,并用去离子水将含孔煤沥青球水洗5次,然后在100~150℃干燥2~6h,制得含孔氧化沥青球;

步骤6、待步骤5的液相氧化结束后,将含孔氧化沥青球置于回转炉中,并通入纯度为99.99%的氮气;然后以5~10℃/min的升温速度升温至800~900℃,并在此温度下恒温2~4h,制得炭化沥青球;

步骤7、待步骤6的炭化结束后,采用自动降温,将温度降至700~850℃,恒温30min后,将氮气切换成30~60m3/h流量的水蒸气,并在该温度下反应2~10h,制得沥青基球形活性炭;

步骤8、将步骤7所制球形活性炭,在常温下进行酸洗,酸性水溶液的浓度为5~65%,然后进行水洗、过滤、干燥,即制得沥青基球形活性炭。

2.根据权利要求1所述成本低且具有层次孔结构沥青基球形活性炭的制备方法,其特征在于:

步骤1中所述的特种煤沥青,包括软化点为130~170℃的高温煤沥青、软化点为170~230℃的重质沥青渣,即浸渍剂煤沥青的底料,中的一种或二者混合物,其中特种煤沥青的结焦值为60~78%、喹啉不溶物含量为15~48%,特种沥青的灰分含量0.1~3%。

3.根据权利要求1所述成本低且具有层次孔结构沥青基球形活性炭的制备方法,其特征在于:

步骤1中所述的造孔剂为煤焦油、软化点为30~45℃的煤沥青、软化点为30~45℃的石油沥青、乙烯渣油、酚醛树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯中的一种。

4.根据权利要求1所述成本低且具有层次孔结构沥青基球形活性炭的制备方法,其特征在于:

步骤5中所述酸性水溶液中的酸为硝酸、硫酸中的一种或两种的混合溶液。

5.一种沥青基球形活性炭,其特征在于:使用所述权利要求1-4中的任何一项方法制得。

6.根据权利要求5所述沥青基球形活性炭,其特征在于:沥青基球形活性炭的球径为0.4~1.5mm、密度为0.5~0.85g/cm3、比表面积为800~1500m2/g、抗振强度高于95%,微孔含量为60~83%,中孔含量为30~5%,大孔含量为10~12%,球形度高于99%。

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