[发明专利]一种脂肪酸异丙酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811114248.5 申请日: 2018-09-25
公开(公告)号: CN109134249A 公开(公告)日: 2019-01-04
发明(设计)人: 董秋月;杨彩花 申请(专利权)人: 杭州更蓝生物科技有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/24;C07C69/58;C07C69/533;B01J27/053;C10M105/34;C10N30/06
代理公司: 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 代理人: 李品
地址: 310052 浙江省杭州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 脂肪酸异丙酯 制备 催化剂合成 催化剂活性 反应时间短 介孔材料 双孔结构 超强酸 带水剂 酯化率 引入 生产
【权利要求书】:

1.一种脂肪酸异丙酯的制备方法,其特征在于,将有机酸、异丙醇及固体超强酸催化剂加入反应装置中,加热至85℃~95℃反应,反应过程中生成的水与异丙醇形成共沸,进入分馏装置,根据异丙醇的沸点低于水的原理,通过分馏装置把异丙醇分馏回到反应装置中继续作为原料参加反应,反应进行3~5小时结束,即得脂肪酸异丙酯。

2.根据权利要求1所述的脂肪酸异丙酯的制备方法,其特征在于,所述固体超强酸催化剂为SO42-/ZrO2@CNTS型固体超强酸介孔材料。

3.根据权利要求2所述的脂肪酸异丙酯的制备方法,其特征在于,所述SO42-/ZrO2@CNTS型固体超强酸介孔材料的制备方法为:

在合成SO42-/ZrO2@CNTS超强酸介孔材料的水热体系中,引入经表面修饰的碳纳米管作为硬模板剂,使纳米管表面官能团和合成体系中的硅羟基相互作用,根据有机-无机的界面作用机理,利用硬模板剂与有机模板剂的共同作用,从而形成一种具有双孔结构的固体超强酸介孔材料的方法,其具体步骤为:

I、称取一定量的外径为2~6nm的碳纳米管,加入质量分数为30%~50%的HNO3溶液和20~50ml质量分数为15%的H2O2溶液,在100~120℃条件下加热回流2~3h,取出后冷却至室温,通过常规方法洗涤、抽滤、干燥,得到表面改性后的碳纳米管;

II、将ZrCl4和十六烷基三甲基溴化铵,分别溶于15~50ml的无水乙醇中,混合搅拌0.5~1.5h,然后加入浓度为0.95~1.05mol/L的H2SO4和1.95~2.05mol/L的HCl混合溶液,最后加入30~100mg上述表面改性后的碳纳米管,于35~40℃下搅拌均匀,并在105~115℃下加热3~5h,冷却至室温通过常规的方法洗涤、抽滤、干燥、焙烧后,得到具有双孔结构的SO42-/ZrO2@CNTS超强酸介孔材料。

4.根据权利要求1所述的脂肪酸异丙酯的制备方法,其特征在于,所述有机酸选自油酸、月桂酸、辛酸、硬脂酸和棕榈酸中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的脂肪酸异丙酯的制备方法,其特征在于,所述有机酸和异丙醇的摩尔比为1:3~10;所述固体超强酸催化剂的添加量为原料质量的0.15%-0.35%。

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