[发明专利]一种利用碳酸锂制备一水氢氧化锂的方法

说明书

本发明涉及一种利用碳酸锂制备一水氢氧化锂的方法，以工业级碳酸锂为原料，碳酸锂和氧化钙与水的悬浮液在加热加压搅拌的条件下反应90min～110min，经过过滤、净化、溶析结晶、干燥等步骤得到一水氢氧化锂。本发明的有益效果在于：该方法采用工业级碳酸锂制备得到一水氢氧化锂，较容易实现产业化；采用加压的方式提高反应温度，从而提高反应速率，缩短反应时间，提高碳酸锂转化率；采用溶析结晶的方法，解决了以往使用蒸发结晶能耗大、温度高，蒸发过程中氢氧化锂容易转化为碳酸锂的问题，并能防止一水氢氧化锂在蒸发过程中失水转变为无水氢氧化锂，产品质量稳定，纯度高；溶析结晶过程中使用的有机溶剂可循环利用，实现无固体和液体废物排放。

技术领域

本发明涉及一水氢氧化锂技术领域，特别是涉及一种利用碳酸锂制备一水氢氧化锂的方法。

背景技术

锂化合物具有独特的物理和化学性质，在能源、化工、冶金、陶瓷、半导体、电池、润滑剂和制药工业等领域得到了广泛的应用。近年来，作为混合动力汽车和电动汽车的主电源的可充电锂电池颇受关注。

我国拥有丰富的盐湖锂资源。近年来，青海盐湖工业股份有限公司、青海中信国安科技发展有限公司以及青海锂业有限公司等企业分别采用吸附法、煅烧法和离子选择迁移法实现高镁锂比盐湖卤水提锂技术的工业化。盐湖卤水无论采用哪种镁锂分离方法最终得到的都是氯化锂溶液，氯化锂溶液与碳酸钠（纯碱）反应沉淀（结晶）即可生产出碳酸锂。但是，随着氢氧化锂在高镍三元电池材料中的应用，碳酸锂有被氢氧化锂取代作为生产新一代锂电池材料的基础原料的趋势。

国内生产氢氧化锂的方法主要有：以锂云母为原料采用石灰石煅烧法制备氢氧化锂；以锂辉石为原料采用碳酸钠加压浸取法制备氢氧化锂。以上两种方法技术路线成熟，工艺流程简单，但是生产成本高、能耗大、环境污染较严重。

以碳酸锂或可溶性锂盐（如氯化锂）为原料采用双极膜电渗析法制备氢氧化锂，见中国专利CN103882468A、CN107720785A、CN107299361A、CN106946275A。由于该技术存在工艺复杂、对原料中杂质含量要求高、双极膜不够成熟等问题，工业化较为困难。

以碳酸锂或卤水为原料采用电解法制备氢氧化锂，见中国专利CN105849317A、CN105177288A、CN106011917A、CN1487120、CN107022769A。由于该技术对原料要求高、前处理复杂、缺乏专用膜等问题，工业化较为困难。

CN106673022A、CN106517256ACN107265483A等专利采用碳酸锂、氧化钙与水反应制备氢氧化锂。采用的复分解反应温度为80℃～90℃或90℃～95℃，反应时间为3～7h。但是，碳酸锂、氧化钙与水是典型的吸热反应，采用较低的反应温度会导致碳酸锂的转化率偏低、反应时间过长等问题。并且以上各种制备氢氧化锂的专利均采用蒸发结晶的方法得到氢氧化锂产品，蒸发结晶能耗大、温度高，蒸发过程中氢氧化锂容易转化为碳酸锂，制备出的氢氧化锂也往往是一水氢氧化锂和无水氢氧化锂的混合物。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在提高以碳酸锂和氧化钙为原料通过复分解反应制备一水氢氧化锂的转化率，降低氢氧化锂溶液浓缩和结晶过程的能耗，防止浓缩过程中氢氧化锂转化为碳酸锂。

本发明的技术方案为：一种利用碳酸锂制备一水氢氧化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：复分解反应→过滤→净化→溶析结晶→溶剂回收；

所述的复分解反应步骤的条件为：向碳酸锂和氧化钙中分别加入去离子水配制成悬浮液，两种悬浮液分别预热到90℃以上加入到反应釜中进行加热加压搅拌反应，其中反应的温度为100℃～120℃，反应压力为100kPa～200kPa,反应时间为90min～110min，搅拌速率200～400转/min；