[发明专利]一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法

说明书

一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其步骤包括：以一定浓度乙酸溶液与ZnO基粉体经研磨分散得到ZnO基粉体的浆料，把浆料放入模具中施加适当的压力，同时将模具加热至一定的温度，并保温保压一定时间即得到致密ZnO基陶瓷。本发明通过控制乙酸浓度及添加量、施加压力大小、烧结温度和时间，在≤300℃的条件下即可制备出晶粒细小均匀且相对密度大于98%的ZnO基陶瓷。相比传统的高温烧结陶瓷技术，具有烧结温度低、工艺简单、节约能源以及有利于获得纳米晶粒陶瓷的特点，可广泛应用于ZnO基陶瓷的超低湿冷烧结制备。

技术领域

本发明属于低温陶瓷烧结技术领域，具体涉及一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法。

背景技术

随着半导体技术、电子元器件和太阳能等领域的迅速发展，ZnO基陶瓷材料广泛应用于高清平板显示器、透明电极、太阳能电池板和各种光电子设备。ZnO基半导体陶瓷制成的压敏电阻器因其具有制造成本低、工艺简单、非线性系数大、电压温度系数小、响应时间快、泄漏电流小等独特性能而被广泛应用于电力、交、直流输配电、通讯、交通、电子、军事等领域。如Al掺杂的ZnO陶瓷（AZO）可应用于制备透明导电薄膜，广泛应用于太阳能薄膜电池以及透明导电薄膜电极领域，但AZO靶材一般均采用高温常压烧结或是热压烧结。在ZnO基陶瓷烧结过程中，由于烧结温度高使得陶瓷制品形变大、能耗大，故降低ZnO基陶瓷的烧结温度一直是产业和研究关注的焦点问题。

现在已有的ZnO基陶瓷烧结方法有常压固相烧结、热压烧结、微波烧结、放电等离子烧结、常压两步烧结等，但其烧结温度均在1200-1400℃。 这些烧结方法制备的陶瓷的晶粒都会比较粗大，且容易发生变形，还十分耗能。也有研究通过在ZnO粉体中添加Bi₂O₃等低熔点助烧剂来达到降低烧结温度的目的。而随着陶瓷及电子器件低温绿色制备的发展趋势，降低电子陶瓷的烧结温度已是工业应用的研究迫切需要解决的问题。基于上述背景，一种新的陶瓷烧结工艺已经发展出来，称为冷烧结工艺（Cold Sintering Process，简称CSP），陶瓷冷烧结工艺是向陶瓷粉末中添加瞬态助溶剂，一般在≤300℃的温度下和一定的压力下使粉末完成陶瓷化的过程。

在背景中部分公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此上述信息可以包含不构成本国本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

发明内容

本发明目的旨在提供一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，实现在≤300℃的条件下制备出晶粒细小均匀且相对密度大于98%的ZnO基陶瓷。相比传统的高温烧结陶瓷技术，具有烧结温度低、工艺简单、节约能源以及有利于获得纳米晶粒陶瓷的特点。

本发明解决上述技术问题的技术方案是：

一种超低温冷烧结ZnO基陶瓷的方法，其步骤包括：

步骤1：用纯水或蒸馏水配制合适浓度的乙酸溶液；

步骤2：向ZnO基粉体中添加一定质量百分比的乙酸溶液，并经研磨分散得到ZnO基粉体的浆料；

步骤3：把浆料放入钢制模具中施加适当的压力，同时将模具加热至一定的温度，并保温保压一定时间即得到致密氧化锌基陶瓷。

在一个实施例中，所述合适浓度的乙酸溶液浓度为0.1-2mol/L。

在一个实施例中，所述的ZnO基粉体包括纯的ZnO粉体，或是Al、Y、Mg、Si、Zr、Mn、Sn、Ti、Ga、Sr中的一种或两种以上元素掺杂的ZnO粉体，其掺杂量为ZnO粉体质量的0.1-20%。

在一个实施例中，所述的向ZnO基粉体中添加一定质量百分比的乙酸溶液，其质量比例为5-40%。

在一个实施例中，所述的保压压强为80-400MPa。

在一个实施例中，所述的加热至一定的温度为100-300℃。