[发明专利]一种高纯度1-羟基芘的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度1-羟基芘的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将1-烷氧基芘、溶剂、烷基硫醇和强碱投入到反应装置内，搅拌，升温至50-120℃；

2)直至反应完毕后，回收溶剂；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮，所述烷基硫醇为十二烷基硫醇；所述强碱为无机强碱；所述溶剂的用量为烷氧基芘质量的2-8倍，烷基硫醇的用量为烷氧基芘质量的0.5-2倍，强碱的用量为烷氧基芘质量的0.1-1倍；

3)向反应装置内加入萃取剂和水；

4)分层，向水层中加入稀酸，调pH值，析出粗产品；

5)过滤，滤饼用水漂洗后用有机溶剂溶解；

6）加水洗涤，搅拌后静置，得有机相；

7）回收有机溶剂，真空干燥，得到纯度99.9%以上的1-羟基芘。

2.如权利要求1所述的一种高纯度1-羟基芘的制备方法，其特征在于，步骤1）中，在反应前对反应装置进行清洗、干燥。

3.如权利要求1所述的一种高纯度1-羟基芘的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述1-烷氧基芘为1-甲氧基芘和/或1-乙氧基芘。

4.如权利要求1所述的一种高纯度1-羟基芘的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述萃取剂为与水不相容的有机液体。

5.如权利要求4所述的一种高纯度1-羟基芘的制备方法，其特征在于，所述萃取剂选自正己烷、甲苯、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚。

6.如权利要求1或4或5所述的一种高纯度1-羟基芘的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述萃取剂的用量为1-烷氧基芘质量的0.5-1.5倍；水的用量为1-烷氧基芘质量的4-6倍。

7.如权利要求1所述的一种高纯度1-羟基芘的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述稀酸为稀盐酸、稀硫酸、磷酸；调节pH值为1-3。

8.如权利要求1或7所述的一种高纯度1-羟基芘的制备方法，其特征在于，步骤4）中，在20℃以下加入稀酸。

9.如权利要求1所述的一种高纯度1-羟基芘的制备方法，其特征在于，步骤5）中，所述有机溶剂为正己烷、甲苯、乙酸乙酯和甲基叔丁基醚中的一种或几种的混合。