[发明专利]一种添加中空微球水性聚氨酯消光树脂及制备方法在审
申请号: | 201811114985.5 | 申请日: | 2018-09-25 |
公开(公告)号: | CN109369872A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 杨建军;丁琳;吴庆云;吴明元;张建安;刘久逸 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C08G18/42 | 分类号: | C08G18/42;C08G18/75;C08G18/76;C08G18/30;C08G18/32;C08G18/34;B01J13/14;C09D175/06;C09D7/65 |
代理公司: | 合肥金安专利事务所(普通合伙企业) 34114 | 代理人: | 金惠贞 |
地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水性聚氨酯 消光树脂 中空微球 聚脲 胶膜 制备 水性聚氨酯胶膜 水性聚氨酯乳液 胺类交联剂 多异氰酸酯 高速混合机 高速碰撞 核壳微球 力学性能 平均粒径 乙酸溶剂 光泽度 挤出机 水反应 消光性 拉伸 内核 溶出 模具 破裂 | ||
1.一种添加中空微球的水性聚氨酯消光树脂,其特征在于:所述添加中空微球的水性聚氨酯消光树脂中的中空微球为聚脲中空微球,聚脲中空微球的平均粒径为200~600nm,所述水性聚氨酯消光树脂中聚脲中空微球的质量为水性聚氨酯消光树脂质量的10~30%;
将添加中空微球的水性聚氨酯消光树脂常温下静置一天,在聚四氟乙烯板模具中真空干燥得到胶膜,所述胶膜60°的光泽度为2.5~4.0,胶膜的拉伸强度为17.0~22.5MPa。
2.制备权利要求1所述一种添加中空微球的水性聚氨酯消光树脂的方法,其特征在于操作步骤如下:
步骤(1)制备聚脲核壳微球
将20~30g多异氰酸酯缓慢加入280~480g丙酮水混合液反应介质中,在30℃下保持转速30rpm,缓慢搅拌反应3h,加入8~12g胺类交联剂反应,制得聚脲核壳微球分散液;
步骤(2)制备聚脲中空微球
将步骤(1)制备的聚脲核壳微球分散液超声30min分散均匀,高速离心分离,并将离心后的下层微球用丙酮水混合液清洗,再离心,如此重复离心洗涤3次,得到离心微球;将离心微球超声分散到乙酸溶剂中,离心微球的加入量为乙酸溶剂质量的2%;在温度80℃、转速30rpm下,搅拌8h时间,内核溶出,接着离心洗涤3次,得到聚脲中空微球;所述聚脲中空微球的粒径在200nm~600nm,产率为83.65~86.79wt%;
步骤(3)制备水性聚氨酯消光树脂
将14~22.5g的多异氰酸酯、25~30g聚多元醇、1.4~1.8g亲水扩链剂混合,在催化剂作用下,保持80℃反应3h;再加入1.5~2g小分子扩链剂1,4-丁二醇,65℃下反应2h,得到预聚体;在预聚体中加入1~2g中和剂中和5min,在转速3000rpm条件下搅拌,并加入100~150g去离子水,乳化30min,得到聚氨酯乳液;接着加入聚脲中空微球混合均匀,聚脲中空微球的加入量为聚氨酯乳液质量的10~30%,微球表面的—NH2与聚氨酯乳液中的剩余—NCO反应,得到添加中空微球的水性聚氨酯消光树脂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)、(2)中,按质量之比6~8: 2~4将丙酮和水混合均匀制得丙酮水混合液。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、环己烷-1,4-二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述聚多元醇的分子量为1000-2000;所述聚多元醇为聚四亚甲基醚二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚氧化丙烯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚碳酸酯二元醇中的至少一种;所述聚多元醇使用前在110℃下抽真空脱水2.5h,亲水扩链剂使用前在真空干燥箱中50℃下干燥1h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、2-[(2-氨乙基)氨基]磺酸钠中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述催化剂为辛酸亚锡。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述小分子扩链剂为1,4-丁二醇。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述中和剂为三乙胺。
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