[发明专利]一种覆盆子酮反应装置及覆盆子酮连续化制备方法

权利要求书

1.一种覆盆子酮连续化制备方法，其特征在于：

覆盆子酮反应装置，由下述结构组成：

反应釜一（1），该反应釜一（1）的釜盖上端两侧分别设置有加料管一（11）和加料管二（12）；

微通道反应器（2），所述微通道反应器（2）包括壳体（21）和设置于所述壳体内的螺旋式微通道（22），所述壳体的一端为出口（23），所述壳体的另一端为进口（24），所述反应釜一（1）和所述微通道反应器之间设置有混合器（3），所述混合器（3）上设置有加料管（31）；

反应釜二（4），所述反应釜二（4）的釜盖上设置有加料口（41）；

后处理反应釜（6），所述后处理反应釜（6）与所述反应釜二（4）之间依次设置有混合器二（5）和管道反应器（7），所述管道反应器（7）包括外壳（71）和内管（72），所述内管（72）的纵向上设置有传动轴（73），所述传动轴（73）的纵向设置有若干搅拌桨（74）；

所述混合器二（5）的一侧设置有氢气进口（51），所述反应釜一（1）的管道内壁有刺形凸起；

在覆盆子酮反应装置中制备覆盆子酮，包括下述制备过程：

1）以对羟基苯甲醛为起始原料，加入到氢氧化钠水溶液中，在反应釜一（1）中混合均匀后，配制成4-甲酰基苯酚钠盐水溶液；通过计量泵将4-甲酰基苯酚钠盐水溶液与丙酮分别加入所述的微通道反应器（2）内进行缩合反应，收集缩合反应液得到4-(3-氧代-1-丁烯）苯酚钠盐水溶液；

2）4-(3-氧代-1-丁烯）苯酚钠盐水溶液不经分离纯化，与催化剂在反应釜二（4）中预先混合后，经计量泵注入带有推进式混合器的管道反应器（7）中，与氢气进行还原反应，得到覆盆子酮钠盐水溶液；

3）覆盆子酮钠盐水溶液经过滤分离催化剂，回收的催化剂可直接套用，滤液加入盐酸中和，再经离心分离，得到覆盆子酮粗品，用有机溶剂与水的混合溶剂体系重结晶，得到覆盆子酮；

合成路线图如下：

所述步骤1）中，所述氢氧化钠水溶液浓度为5%~50%，所述对羟基苯甲醛、氢氧化钠、丙酮的投料物质的量之比为1：1.0~3.0：1.0~5.0，反应温度为0~80℃；所述在步骤1）中，所述4-甲酰基苯酚钠盐水溶液和丙酮，分别通过计量泵注入Y-型或T-型混合器，在混合器内经充分混合后，进入微通道反应器进行反应；在步骤1）中，所述微通道反应器内径为0.1~50毫米；

所述微通道反应器（2）的长度为0.5~10米，反应液流经微通道的时间为30~150秒，反应液在反应器内的流速为1.0~5.0米/分钟；在步骤2）中，所述催化剂为雷尼镍或者钯碳；在步骤2）中，所述管道反应器（7）内径为5~150毫米，所述管道反应器长度为0.4~6米，反应液流经管道反应器（7）时间为120~300秒，反应液在管道反应器（7）内的流速为0.2~1.0米/分钟；

所述步骤3）中，所述4-(3-氧代-1-丁烯）苯酚钠盐与催化剂的物质的量的比例为20~3000：1，所述的反应温度为0~50℃；所述重结晶用有机溶剂为甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种或任意几种。