[发明专利]一种宽介电温度稳定性细晶锆钛酸钡陶瓷介质材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种宽介电温度稳定性细晶锆钛酸钡陶瓷介质材料的制备方法，该方法将Ti源与Zr滴加至碱中，再加入Ba源，将混合液升温反应后进行陈化处理，得到空心球形的纳米级BaZr_xTi_yO₃粉体，再依次经造粒、成型、烧结，得到宽介电温度稳定性的细晶陶瓷电容器介质材料。该方法过程简单、可大规模生产，得到的锆钛酸钡陶瓷介质材料具有宽介电温度稳定性，同时介电性能良好。

技术领域

本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体而言，涉及一种宽介电温度稳定性细晶锆钛酸钡陶瓷介质材料的制备方法。

背景技术

近年来，电子元器件小型化、高性能的发展趋势要求多层陶瓷电容器(MLCCs)向着大容量、超薄层的方向发展。MLCCs是通过金属内电极和陶瓷电介质交替堆叠并烧结而成，要增大MLCCs的电容量，可以通过提高其层间介质陶瓷的介电常数，增多内电极的层数，减小介质层厚度等。这就必须有效控制初始陶瓷粉体的晶粒尺寸和均一性。多层陶瓷电容器已经开始逐步进入汽车电子应用领域，诸如燃油喷射程控模块(PGMFI)、防抱死制动系统(ABS)、发动机控制单元(ECU)等。MLCC要在该领域使用，要满足苛刻的环境使用要求，其要达+150℃或更高的使用温度，需要耐受多次高温运行、大量温度冲击以及随机的振动冲击。

锆钛酸钡基陶瓷作为环境友好的陶瓷材料，由于其具有高的介电常数和低的介电损耗，被认为是MLCCs的理想介质材料。现有，大部分报道的锆钛酸钡基陶瓷被应用于Y5V-型(温度在-30～85℃之间变化时，容温变化率为-82％≤ε-ε_25℃/ε_25℃≤22％)MLCCs，存在明显的缺点：锆钛酸钡基陶瓷的温度(-30～85℃)使用范围较窄，其在更宽的温度范围-55～160℃之间，容温变化率无法满足-15％≤ε-ε_25℃/ε_25℃≤15％的要求，且陶瓷材料的组分多、陶瓷的平均粒径较大(＞1μm)等缺点，这些与当前对MLCC高容量化、薄层化的要求不相符。

目前，国内外对宽介电温度稳定性的锆钛酸钡细晶陶瓷介质材料已经展开了一些研究工作。目前报道的Y和Fe共掺杂的BaZr_0.13Ti_1.46O₃细晶陶瓷[Ceramics International43(2017)9099-9104]，先利用常压水相法制备了约330nm的BaZr_0.13Ti_1.46O₃粉体，再通过沉淀法对BaZr_0.13Ti_1.46O₃进行Y和Fe的共掺杂，最终得到平均粒径为350nm左右的细晶陶瓷，在温度范围-55～150℃之间，容温变化率满足-15％≤ε-ε_25℃/ε_25℃≤15％，介电常数最大为2413，介电损耗为1.1％；同时，在[Ferroelectrics 514(2017)19-24]中，利用沉淀法在水浴30℃下制备了实心的平均粒径约为317nm的BaZr_0.134Ti_0.866O₃球形粉体，最终得到了平均粒径为350nm左右的细晶陶瓷，在温度范围-55～150℃之间，容温变化率满足-15％≤ε-ε_25℃/ε_25℃≤15％，介电常数仅为1798，介电损耗为2.89％。在已报道的锆钛酸钡细晶陶瓷介质材料的研究中，制备得到的锆钛酸钡粉体的平均粒径为317～330nm之间，细晶陶瓷的平均粒径为340～350nm，介电常数为1798～2413，最高使用温度不能超过150℃。因此，对具有更小粒径，更高介电常数，更宽介电温度稳定性的锆钛酸钡细晶陶瓷介质材料的研究，有助于该类材料在苛刻的环境中使用，使其具有更宽的温度使用范围，满足MLCCs大容量、超薄层的发展方向，用于汽车电子领域等。