[发明专利]一种碳纳米管-金铜合金复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811115340.3 | 申请日: | 2018-09-25 |
公开(公告)号: | CN109126822B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 龚深;李周;肖柱;王洋;吴迪 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/02;B01J35/10;C07C45/29;C07C47/06 |
代理公司: | 长沙永星专利商标事务所(普通合伙) 43001 | 代理人: | 周咏;林毓俊 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 铜合金 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳纳米管-金铜合金复合材料,其特征在于,由基体碳纳米管,及负载于其表面的金铜合金组成,所述碳纳米管-金铜合金复合材料由以下组分按重量百分比组成:碳纳米管5~10wt%,金15~65wt%,铜25~75wt%;
碳纳米管-金铜合金复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 酸处理:将CNTs(碳纳米管)放入浓硫酸和浓硝酸的混合液中超声处理,清洗干净后得到酸处理的CNTs;
(2) 表面镀金:将步骤(1)所得酸处理的CNTs加入到PEI中,常温搅拌,控制超震频率,混合均匀后加入氯金酸,进行搅拌加热,反应预定时间后将CNTs取出,清洗干净后得到镀金的CNTs;
(3) 表面镀铜:将步骤(2)所得镀金的CNTs加入到镀铜溶液中,加入联吡啶和PVP,控制超震频率和温度,加入乙醛酸作为还原剂,调节PH,根据溶液颜色变化和气泡产生时间确定反应进程,待出现气泡一定时间后,将CNTs取出,清洗干净后得到镀覆金铜的CNTs;
(4) 合金化处理:将步骤(3)所得镀覆金铜的CNTs加入到异丙醇溶液中,加热至预定温度,使得金铜镀层合金化,洗涤干净后得到所述碳纳米管-金铜合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管-金铜合金复合材料,其特征在于,所述碳纳米管的长度为300~1000nm,所述金铜合金的粒径为20~150nm。
3.根据权利要求1所述碳纳米管-金铜合金复合材料,其特征在于,所述步骤(2)中,PEI的分子量为600~800,浓度为0.5~1mol/l,氯金酸的浓度为5~10g/L,CNTs的浓度为5~10g/L,所述PEI、氯金酸和CNTs加入量按体积份计为2:1:2。
4.根据权利要求1所述碳纳米管-金铜合金复合材料,其特征在于,所述步骤(2)中,将步骤(1)所得酸处理的CNTs加入到PEI中,常温搅拌30~60min,控制超震机在60HZ、40HZ的频率下分别超震5~10min,混合均匀后加入氯金酸,在50~80℃的温度下搅拌加热,反应时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述碳纳米管-金铜合金复合材料,其特征在于,所述步骤(3)中,铜镀液由以下方式得到:原料按重量份计,称取25~35份的CuSO4·5H2O,70~90份的EDTANa2,25~30份的NaKC4H4O6·4H2O,30~35份的KOH,溶解于400~450份的水中,搅拌均匀后得到铜镀液;所述EDTANa2和NaKC4H4O6作为络合剂,与铜离子络合后防止铜离子产生沉淀。
6.根据权利要求1所述碳纳米管-金铜合金复合材料,其特征在于,所述步骤(3)中,表面镀铜的具体过程为:
原料按体积份计,取20~30份铜镀液,加入10~15份2,2-联吡啶溶液,联吡啶溶液浓度为(0.1~0.3g)/100ml,加入10~15份PVP溶液,PVP分子量为4000,溶液浓度为0.1g/100ml,加水稀释至80~100份,加入步骤(2)所得镀金的CNTs,利用水浴将镀液稳定在15±1℃,加入1~2份乙醛酸,采用10mol/L的KOH调节反应液的pH至11.5~13,置于超震机中反应,第一次超震频率为40HZ,之后调整为60HZ,直至反应结束;所述PVP为表面活性剂,促进铜颗粒的包覆;所述2,2-联吡啶作为镀铜反应中的稳定剂,可以使镀液稳定,并调节镀铜晶粒的大小,使晶粒细化。
7.根据权利要求1所述碳纳米管-金铜合金复合材料,其特征在于,所述步骤(3)中,根据溶液颜色变化和气泡产生时间确定反应进程,具体为:
溶液颜色变化为:蓝色溶液→溶液变绿→深绿色→泛红→草绿色→黄色/橙色,此时出现气泡;出现气泡时开始计时取样,取样时间为出现气泡10~15min,反应整体时间不超过2h。
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