[发明专利]一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法

说明书

本发明公开了一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法，步骤如下：将纳米SiO₂颗粒于60‑70℃干燥，取15‑25份分散于60‑70份甲苯中并置于三口烧瓶中，向其中滴加7‑9份十二烷基三乙氧基硅烷，在34‑36℃水浴及搅拌条件下回流反应6‑7h，反应完成后将产物高速离心分离，倾倒上清液，用去离子水、无水乙醇分别将膏体洗涤3‑5次，经真空干燥、研磨即得。该方法简便、快捷、易操作，经有机化改性，纳米SiO₂颗粒由强亲水性转变为强疏水性，团聚现象明显减弱，表面自由能大幅降低，与有机溶剂的相容性显著提高。

技术领域

本发明涉及一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法。

背景技术

纳米SiO₂强度高，模量大，具有许多优异的性能，作为有机基体中的无机填料广泛应用于橡胶、塑料、涂料、陶瓷、高分子复合材料、功能材料等领域，然而纳米SiO₂表面携带大量羟基，在有机基体中不能很好地分散，所以需要进行表面改性。表面润湿性是指液体在固体材料表面的铺展能力，通常以水滴在其表面上形成的接触角来衡量。接触角小于90°的表面为亲水表面，大于90°的表面为疏水表面。为了提升纳米SiO₂与有机基体的相容性，常借助偶联剂进行有机化改性，用疏水性强的基团置换纳米SiO₂表面的羟基，使之由强亲水性转化为一定程度的疏水性。

据大量文献记载，材料表面的润湿性可通过一定方式调节，如表面粗糙度，即在一定程度下表面越粗糙，材料越倾向于弱亲水或疏水。粗糙度调节润湿性可由构建表面微纳米形貌实现，至今已有较多研究，而在结构调节润湿性方面的报道较少，因此有必要开展相关研究工作。

发明内容

本发明的目的在于提供一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法。

本发明通过下面技术方案实现：

一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：将纳米SiO₂颗粒于60-70℃干燥，取15-25份分散于60-70份甲苯中并置于三口烧瓶中，向其中滴加7-9份十二烷基三乙氧基硅烷，在34-36℃水浴及搅拌条件下回流反应6-7h，反应完成后将产物高速离心分离，倾倒上清液，用去离子水、无水乙醇分别将膏体洗涤3-5次，经真空干燥、研磨即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的制备方法中，将纳米SiO₂颗粒于65℃干燥。

优选地，所述的制备方法中，在35℃水浴及搅拌条件下回流反应6.5h。

本发明技术效果：

该方法简便、快捷、易操作，经有机化改性，纳米SiO₂颗粒由强亲水性转变为强疏水性，团聚现象明显减弱，表面自由能大幅降低，与有机溶剂的相容性显著提高。

具体实施方式

下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。

实施例1

一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：将纳米SiO₂颗粒于65℃干燥，取20份分散于65份甲苯中并置于三口烧瓶中，向其中滴加8份十二烷基三乙氧基硅烷，在35℃水浴及搅拌条件下回流反应6.5h，反应完成后将产物高速离心分离，倾倒上清液，用去离子水、无水乙醇分别将膏体洗涤4次，经真空干燥、研磨即得；各原料均为重量份。

实施例2

一种疏水性纳米二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：将纳米SiO₂颗粒于60℃干燥，取15份分散于60份甲苯中并置于三口烧瓶中，向其中滴加7份十二烷基三乙氧基硅烷，在34℃水浴及搅拌条件下回流反应6h，反应完成后将产物高速离心分离，倾倒上清液，用去离子水、无水乙醇分别将膏体洗涤3次，经真空干燥、研磨即得；各原料均为重量份。