[发明专利]一种新型环氧树脂增塑剂的制备方法在审
申请号: | 201811117171.7 | 申请日: | 2018-09-25 |
公开(公告)号: | CN109384957A | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 王琪宇;王新 | 申请(专利权)人: | 宁波高新区诠宝绶新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08K5/103 | 分类号: | C08K5/103;C08L63/00 |
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地址: | 315100 浙江省宁波市高*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 增塑剂 新型环氧树脂 制备 环氧树脂 耐热性 多元酯化合物 精细化工领域 断裂伸长率 迁移性能 酯化反应 乙二醇 丙酸 拉伸 催化剂 | ||
1.一种新型环氧树脂增塑剂的制备方法,制备技术方案如下:
按照质量分数,将80-120份的多元醇、0.5-5份的相转移催化剂和250-300份的α-甲基乙酰丙酸入到反应釜中,控温70-90℃,搅拌下使物料混合均匀,然后加入0.5-1.5份的催化剂,在氮气保护下升温到140-160℃,反应150-300min,然后继续升温到170-190℃,反应60-120min;完成反应后减压蒸馏60-90min,然后降温到室温,加入150-200份的乙二醇和50-80份的甲苯,0.001-0.01重量份的5-环丙基吡唑-3-羧酸、0.01-0.1重量份的三(乙酰腈)三羰基钨、0.01-0.1重量份的二甲基硅杂-14-冠醚-5、0.01-0.1重量份的四苯基硼酸铷、升温到80-100℃,回流反应3-7h;然后抽真空将甲苯除去,加入饱和食盐水洗涤3次,干燥剂干燥后过滤,即可得到所述的一种新型环氧树脂增塑剂。
2.根据权利要求1所述的一种新型环氧树脂增塑剂的制备方法,其特征在于:所述的多元醇为三羟甲基丙烷或季戊四醇或山梨醇。
3.根据权利要求1所述的一种新型环氧树脂增塑剂的制备方法,其特征在于:所述的相转移催化剂按照以下方案制备:
按照质量份数,将40-50份的1,1-联萘-2,2-二甲基溴,2.6-8.4份的甲基膦酸二甲酯和180-250份的甲苯加入到反应釜中,加热100-120℃回流反应18-24小时,完成反应后加入100-130份的水,搅拌20-30min,静置分液,水层用180-200份的甲苯分三次萃取,合并有机相,无水硫酸镁干燥,过滤,蒸去溶剂,即可得到所述的相转移催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种新型环氧树脂增塑剂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂按照以下方案制备:
按照质量份数,将14-19份的氯化亚铁、27-35份的三氯化铁和5-11.6份的氯化钴溶解到200-300份的纯化水中,在氮气保护下加热到40-60℃,然后滴加氨水,调节溶液pH值到8-12,继续搅拌1-8h,然后过滤,洗涤,干燥;将得到的磁性粒子分散于300-350份的纯化水中,加入60-80份的氧氯化锆和15-20份的硫酸氧钛,搅拌10-20min后,超声40-60min;然后滴加氨水,调节溶液pH值到9-13,控温80-90℃,继续反应1-5h,然后过滤,洗涤,将得到的固体浸泡在过硫酸钾溶液中20-30h,取出后在100-150℃真空干燥2-6h,然后在500-800℃焙烧40-100min,随炉冷却,研磨,即可得到所述的催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种新型环氧树脂增塑剂的制备方法,其特征在于:所述的过硫酸钾溶液浓度为0.5-2.5mol/L。
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