[发明专利]一种叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺有效
申请号: | 201811117326.7 | 申请日: | 2018-09-26 |
公开(公告)号: | CN109053485B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 刘立业;赵文卓;史晋宜;丁元生 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
主分类号: | C07C243/14 | 分类号: | C07C243/14;C07C241/02 |
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地址: | 132022 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 盐酸 纯化 工艺 | ||
1.一种叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺,其特征在于包括以下步骤:在装有搅拌装置的反应容器中,分别加入叔丁基肼盐酸盐、乙醇,搅拌10—30分钟,冷却至0—4℃,加入三氯化铁,
在0—4℃下反应1—3小时,反应结束立即过滤,少量冷乙醇洗涤滤饼,烘干既得。
2.根据权利要求1所述的一种叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺,其特征在于:所述纯化工艺的纯化试剂为三氯化铁。
3.根据权利要求1所述的一种叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺,所述纯化工艺的溶剂为乙醇,浓度为70%—100%(v/v)。
4.根据权利要求1所述的一种叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺,其特征在于:所述纯化工艺的叔丁基肼盐酸盐与乙醇加入量为0.2:1—0.5:1(g/mL)。
5.根据权利要求1所述的一种叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺,所述纯化工艺的搅拌时间为10—30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺,所述纯化工艺的三氯化铁与叔丁基肼盐酸盐用量为0.1:1—0.3:1(w/w)。
7.根据权利要求1所述的一种叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺,所述纯化工艺的反应温度为0—4℃。
8.根据权利要求1所述的一种叔丁基肼盐酸盐的纯化工艺,所述纯化工艺的反应时间为1—3小时。
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