[发明专利]一种以碱纤维素为原料制备纤维素基聚醚多元醇的方法在审
申请号: | 201811117674.4 | 申请日: | 2018-09-20 |
公开(公告)号: | CN109265672A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 陈慕华;朱健;朱新宝;包月青;周乐群;王芳;张小祥;付博 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08B1/08;C08G18/48 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚醚多元醇 纤维素基 碱纤维素 环氧丙烷 原料制备 甘油 石油基聚醚多元醇 制备聚氨酯材料 开环聚合反应 木质纤维素 生物相容性 环氧乙烷 精制处理 可降解性 脱除溶剂 纤维素 蒸馏 起始剂 溶剂 除盐 制备 洗涤 保温 中和 | ||
1.一种以碱纤维素为原料制备纤维素基聚醚多元醇的方法,其特征在于,以碱纤维素和甘油为起始剂,加入溶剂,与环氧丙烷或/和环氧乙烷进行开环聚合反应,结束后保温至压力不再下降为止,通过中和、蒸馏脱除溶剂,洗涤除盐精制处理,制得纤维素基聚醚多元醇;其中,m(环氧丙烷)∶m(纤维素)∶m(甘油)为60~120∶6∶0~1。
2.根据权利要求1所述的以碱纤维素为原料制备纤维素基聚醚多元醇的方法,其特征在于,反应温度90~150℃,反应压力小于0.8MPa,溶剂的用量为纤维素质量的30~40倍。
3.根据权利要求1所述的以碱纤维素为原料制备纤维素基聚醚多元醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)木质纤维素在2~28℃、常压条件下与碱化试剂作用,浸渍1~4h,过滤,用95%乙醇洗涤1~3次,于40~80℃温度下真空干燥1~5h,制得碱纤维素;
2)以碱纤维素和甘油为起始剂,加入溶剂中,与环氧丙烷或/和环氧乙烷进行开环聚合反应,控制原料配比m(环氧丙烷)∶m(纤维素)∶m(甘油)为60~120∶6∶0~1,反应温度90~150℃,反应压力小于0.8MPa,溶剂的用量为纤维素质量的30~40倍,开环反应结束后保温至压力不再下降为止,反应结束;
3)通过中和、蒸馏脱除溶剂,洗涤除盐精制处理,制得纤维素基聚醚多元醇。
4.根据权利要求1~3任一项所述的以碱纤维素为原料制备纤维素基聚醚多元醇的方法,其特征在于,所述的溶剂为二烷氧基甲烷、二元醇二烷基醚、芳烃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亚砜、二氧六环。
5.根据权利要求4所述的以碱纤维素为原料制备纤维素基聚醚多元醇的方法,其特征在于,所述的二烷氧基甲烷选自二乙氧基甲烷、二丙氧基甲烷、二丁氧基甲烷、二氧五环,所述的二元醇二烷基醚选自乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丙醚、乙二醇二丁醚、丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、丙二醇二丙醚、丙二醇二丁醚及二乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚;所述的芳烃选自甲苯、二甲苯。
6.根据权利要求3所述的以碱纤维素为原料制备纤维素基聚醚多元醇的方法,其特征在于,步骤1)中,碱化试剂选自氢氧化钠或氢氧化钾,碱化试剂水溶液质量浓度为10~22%。
7.根据权利要求3或6所述的以碱纤维素为原料制备纤维素基聚醚多元醇的方法,其特征在于,步骤1)中,碱化试剂为质量浓度为10~22%的氢氧化钠,浸渍温度2~10℃;浸渍时间2~3h。
8.根据权利要求3所述的以碱纤维素为原料制备纤维素基聚醚多元醇的方法,其特征在于,步骤1)中,碱纤维素真空干燥温度50~70℃;干燥时间1.5~3h。
9.根据权利要求1~3任一项所述的以碱纤维素为原料制备纤维素基聚醚多元醇的方法,其特征在于:反应温度为110~130℃。
10.根据权利要求1~3任一项所述的以碱纤维素为原料制备纤维素基聚醚多元醇的方法,其特征在于:m(PO)∶m(R-OH)∶m(甘油)=75~105∶6∶1。
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