[发明专利]一种乙酸铱的制备方法有效
| 申请号： | 201811117746.5 | 申请日： | 2018-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN110937992B | 公开（公告）日： | 2022-10-21 |
| 发明（设计）人： | 李彤;王世亮;吕顺丰;秦燕璜 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C53/10 |
| 代理公司： | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人： | 吴大建;陈伟 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酸 制备 方法 | ||
1.一种乙酸铱的制备方法，包括：
提供含铱(Ⅳ)的水溶液，
使用还原剂对所述含铱(Ⅳ)的水溶液进行还原处理，得到铱(Ⅲ)的水溶液，
使用碱性化合物的水溶液对所述铱(Ⅲ)的水溶液进行沉淀处理和老化处理，得到氢氧化铱(Ⅲ)沉淀，
将所述氢氧化铱(Ⅲ)沉淀溶于乙酸水溶液中，制得乙酸铱(Ⅲ)溶液；以及
对所述乙酸铱(Ⅲ)溶液进行浓缩干燥，制得乙酸铱(Ⅲ)；
所述还原剂选自抗坏血酸、亚硝酸钠和水合肼中的至少一种；
所述还原处理的温度为80℃-100℃；
在惰性气氛下进行上述步骤；
所述还原剂和所述铱(Ⅳ)的摩尔比为(1-8):1；
所述还原处理的时间为0.5h～5h；
所述碱性化合物为碱金属的氢氧化物中的至少一种；
所述碱性化合物的水溶液的质量浓度为20％～30％；
所述沉淀处理的温度为50℃-80℃；
所述沉淀处理包括：在搅拌状态下，向所述含铱(Ⅲ)的水溶液中滴加碱性化合物的水溶液至pH值达到10～12，继续搅拌2h-5h；
所述老化处理的温度为20℃-30℃，时间为5h～24h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含铱(Ⅳ)的水溶液中，铱(Ⅳ)的含量为0.01mol/L～1mol/L。
3.根据权利要求2所述的制备 方法，其特征在于，所述含铱(Ⅳ)的水溶液中，铱(Ⅳ)的含量为0.1mol/L～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀处理的温度为60℃-70℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述老化处理的时间为10h～15h。
6.根据权利要求1-3中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩干燥的压力＜0.05MPa；所述浓缩干燥的温度为＜90℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩干燥的压力＜0.03MPa；所述浓缩干燥的温度为＜70℃。
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