[发明专利]一种芳香族聚氨酯四丙烯酸酯的合成方法

说明书

本发明公开一种芳香族聚氨酯四丙烯酸酯的合成方法，包括如下步骤：(1)依次将三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯、催化剂、阻聚剂放入反应瓶中，搅拌混匀，然后缓慢加热至61～65℃，并在此温度下保温反应；(2)检测NCO值降至低于0.1％时，降温冷却至50～60℃，然后加压过滤，即得芳香族聚氨酯四丙烯酸酯。本发明的优点在于：本发明的合成方法具有工艺简单、操作方便、成本低廉的优点，并且所合成出的芳香族聚氨酯四丙烯酸酯外观、品质、性能均十分优异。

技术领域

本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种芳香族聚氨酯四丙烯酸酯的合成方法。

背景技术

紫外光(UV)固化光纤涂料是20世纪70年代以后欧美国家为提高光纤拉制速度而研制并发展起来，具有成膜速度快、涂膜质量高、适应热敏基材等特点，是一种成膜高效、快速、无污染的涂料。紫外光固化光纤涂料的成分主要包括低聚物、活性反应单体、光引发剂及其他添加剂，其中低聚物是光纤涂料中比例最大的组分，构成了固化后涂层的基本骨架，是光纤生产过程中必不可少的关键材料之一。在组成UV固化涂料的低聚物中，聚氨酯丙烯酸酯(PUA)是仅次于环氧丙烯酸酯的第二大类光固化聚合物，约占紫外光固化聚合物的40％左右。在UV固化涂料中大量使用PUA主要是由于聚氨酯丙烯酸酯的合成灵活性强，其柔软性、硬度、固化速度、耐候性等性能可以按事先设计进行控制。另外，大量的研究和实践证明聚氨酯丙烯酸酯具有以下特点：优异的机械耐磨性和柔韧性，断裂伸长率高；并且其涂膜具有优良的耐溶剂性和耐高、低温性能，且附着力好。聚氨酯丙烯酸酯分为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯和芳香族聚氨酯丙烯酸酯，一般来说，芳香族聚氨酯丙烯酸酯的性能更优，目前对于芳香族聚氨酯丙烯酸酯的合成方法已有较多研究，但是关于芳香族聚氨酯四丙烯酸酯的合成方法研究并不多，且现存合成方法存在操作复杂、成本较高等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供了一种工艺简单、操作方便、成本低廉的合成四官能UV固化芳香族聚氨酯丙烯酸酯的方法。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：

一种芳香族聚氨酯四丙烯酸酯的合成方法，包括如下步骤：

(1)依次将三羟甲基丙烷二丙烯酸酯(TMPDA)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、催化剂、阻聚剂放入反应瓶中，搅拌混匀，然后缓慢加热至61～65℃，并在此温度下进行保温反应；

(2)检测NCO值降至低于0.1％时，降温冷却至50～60℃，然后加压过滤，即得芳香族聚氨酯四丙烯酸酯。

优选地，三羟甲基丙烷二丙烯酸酯与甲苯二异氰酸酯的摩尔比为2～3:1，更有选为2.4:1。

优选地，催化剂为二月桂酸二丁基锡，添加量为三羟甲基丙烷二丙烯酸酯和甲苯二异氰酸酯总质量的0.01～0.1％。

更优选地，催化剂的添加量为三羟甲基丙烷二丙烯酸酯和甲苯二异氰酸酯总质量的0.04％。

优选地，阻聚剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚，添加量为三羟甲基丙烷二丙烯酸酯和甲苯二异氰酸酯总质量的0.01～0.1％。

更优选地，阻聚剂的添加量为三羟甲基丙烷二丙烯酸酯和甲苯二异氰酸酯总质量的0.04％。

优选地，搅拌的时间为10～30分钟。

优选地，缓慢加热的方式为油浴加热。

优选地，保温反应的时间为10小时以上。

反应式如下：