[发明专利]一种介电薄膜材料及其制备方法

说明书

一种介电薄膜材料的制备方法，包括制备钕掺杂钛酸钡纳米颗粒；对钕掺杂钛酸钡纳米颗粒进行改性；将改性后的钕掺杂钛酸钡纳米颗粒超声分散于聚合物基体内成型处理后制得介电薄膜材料。上述制得的介电薄膜材料兼具高介电常数、高击穿场强、低介电损耗和高储能效率的性能。

技术领域

本发明涉及电容器生产领域，具体涉及一种介电薄膜材料及其制备方法。

背景技术

新型柔性的聚有机物基介电薄膜材料中，通过无机纳米填料的加入提高复合材料整体的极化值和介电常数，使得有机物基体则使材料拥有更高的击穿场强，从而获得储能密度等性能更加优异的聚合物基复合材料。由于无机纳米颗粒以填料的形式加入到聚合物基体内，由于无机纳米颗粒容易发生团聚现象，而团聚区域会形成电场积累，导致聚有机物基介电薄膜材料难以兼容各种优异的性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种介电薄膜材料的制备方法，其制备的介电薄膜材料兼具高介电常数、高击穿场强和低介电损耗。

本发明采用的技术方案是：

一种介电薄膜材料的制备方法，包括如下操作步骤：

S1:制备钕掺杂钛酸钡纳米颗粒；

S2:对钕掺杂钛酸钡纳米颗粒进行改性；

S2:将改性后的钕掺杂钛酸钡纳米颗粒超声分散于聚合物基体内成型处理后制得介电薄膜材料。

步骤S1具体为：将钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸和水配制得到二氧化钛溶胶，将二氧化钛胶溶胶与乙酸钡、硝酸钕和氢氧化钾混匀，密封加热进行合成反应，合成反应结束后回收沉淀物并进行清洗，然后再将沉淀物冷冻，冷冻后采用冷冻干燥机进行干燥处理。

步骤S1中钛酸四丁酯和乙酸钡添加的摩尔比为1：n，n＝[1.1,1.2]，钕掺杂钛酸钡纳米颗粒中钕掺杂量为0.8～1mol％。

步骤S1中合成反应的温度为200℃，时间为16h。

步骤S2具体为：

采用过氧化氢对钕掺杂钛酸钡纳米颗粒进行表面羟基化处理，将表面羟基化处理后的钕掺杂钛酸钡纳米颗粒分散在N,N-二甲基甲酰胺中，随后加入甲基丙烯酸十二氟庚酯进行搅拌混匀，然后在加入偶氮二异丁腈进行聚合反应制得改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒。

步骤S2中钕掺杂钛酸钡纳米颗粒与甲基丙烯酸十二氟庚酯的摩尔比为6:1，甲基丙烯酸十二氟庚酯与偶氮二异丁腈的摩尔比为250:1。

步骤S2中聚合反应的时间为4h，反应温度为80℃。

步骤S3具体为：将聚合物基体溶于N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒超声分散均匀，将超声分散后的溶液进行成型处理，成型后先真空干燥处理后进行淬火处理，然后干燥即可制得介电薄膜材料。

步骤S3中聚合物基体为PVDF，制得的介电薄膜材料中改性钕掺杂钛酸钡纳米颗粒的填充体积为1～5vol％。

步骤S3中真空干燥处理的温度为60～80℃，时间10～12h。

与现有技术相比，本发明具备的技术效果为：

本发明中采用钕掺杂钛酸钡纳米颗粒并对其表面改性，使得制得介电薄膜材料兼具高介电常数、高击穿场强和低介电损耗。并且，本发明中采用甲基丙烯酸十二氟庚酯进行改性，甲基丙烯酸十二氟庚酯的分子链上含有的氟原子与聚合物基体相类似，通过甲基丙烯酸十二氟庚酯对钕掺杂钛酸钡纳米颗粒进行包覆，增加颗粒与聚合物基体间的相容性，相对于传统的多巴胺包覆，填料与基体间的相容性更加，大大提升介电薄膜材料的储能效率。

具体实施方式