[发明专利]一种多金属混合精矿的熔盐氯化提取方法有效
申请号: | 201811120023.0 | 申请日: | 2018-09-25 |
公开(公告)号: | CN109207744B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 李梅;高凯;张栋梁 | 申请(专利权)人: | 李梅;高凯;张栋梁 |
主分类号: | C22B34/12 | 分类号: | C22B34/12;C22B34/14;C22B34/24;C22B35/00;C01B33/107;C22B60/02;C22B59/00 |
代理公司: | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人: | 付登云 |
地址: | 014000 内蒙古自治区*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 混合 精矿 氯化 提取 方法 | ||
1.一种多金属混合精矿的熔盐氯化提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)熔盐氯化反应:向熔盐氯化炉中加入金属氯化物作为熔盐,加热将熔盐融化后,加入多金属混合精矿和还原剂,同时向熔盐中通入氯气进行熔盐氯化反应;
所述多金属混合精矿为同时含有锆、铀、铌、铍、稀土、钍、钛、硅元素的精矿;所述金属氯化物选自碱金属氯化物、碱土金属氯化物和稀土金属氯化物中的至少一种;所述多金属混合精矿、还原剂与氯气的质量比为1∶(0.1~0.4)∶(2~5);所述熔盐氯化反应的温度为700~1200℃;
(2)阶梯降温反应:对熔盐氯化反应的溢出物进行阶梯降温,得到多种氯化物,所述阶梯降温分离包括以下步骤:
1)一段降温分离:控制温度为500~700℃,对熔盐氯化反应的溢出物进行一段降温分离,得到高熔点尘渣,以及第一气态氯化物;
2)二段降温分离:控制温度为350~450℃,对第一气态氯化物进行二段降温分离,得到液态或固态氯化铍,以及第二气态氯化物;
3)三段降温分离:控制温度为250~350℃,对第二气态氯化物进行三段降温分离,得到固态氯化锆,以及第三气态氯化物;
4)四段降温分离:控制温度为140~250℃,对第三气态氯化物进行四段降温分离,得到液态或固态氯化铌,以及第四气态氯化物;
5)五段降温分离:控制温度为60~140℃,对第四气态氯化物进行五段降温分离,得到液态氯化钛,以及第五气态氯化物;
6)六段降温分离:控制温度为-30~60℃,对第五气态氯化物进行六段降温分离,得到液态四氯化硅。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述多金属混合精矿中,上述元素以氧化物形式存在,且各元素氧化物的质量百分含量之和≥70%,其中锆氧化物的质量百分含量≥20%、铌氧化物的质量百分含量≥2%、铀氧化物与钍氧化物的质量百分含量之和≥1%、稀土氧化物的质量百分含量≥2%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述还原剂选自焦炭、煤粉、石墨中的至少一种,所述焦炭包括石油焦和冶金焦。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属氯化物中,所述碱金属氯化物选自氯化钠和/或氯化钾,碱土金属氯化物选自氯化镁和/或氯化钙,所述稀土金属氯化物选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇的氯化物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述熔盐氯化反应的反应时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括步骤(3)浸出反应:将熔盐氯化炉定期排出的难沸熔盐与一段降温分离得到的高熔点尘渣合并后,依次进行浸出和过滤,得到滤液和滤渣。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,将所述滤渣烘干至水分≤1%后返回熔盐氯化炉进行熔盐氯化反应。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述浸出为水浸出或盐酸浸出,所述滤液中含有氯化铀、氯化钍和稀土金属氯化物。
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