[发明专利]一种花状FeSx

说明书

本发明属于电池电极材料领域，涉及一种花状FeSx/C纳米复合材料的制备方法和用途。本发明采用一步水热法，通过调控反应的温度，溶液酸碱度，煅烧温度，实现对花状FeS_x/C复合材料的合成，并将其作为负极材料应用于钠离子电池。本发明的制备方法具有原料易得，合成方法简单易行，碳包覆效果良好，可重复性强的优点，利用本发明制备的FeS_x/C复合材料作为钠离子电池的负极材料，能够有效地提高电池的比容量，增强电池的稳定性及倍率性能。

技术领域

本发明属于电池电极材料领域，涉及一种花状FeS_x/C纳米复合钠离子电池负极材料的制备方法和用途。

背景技术

锂离子电池由于其高的能量密度而被广泛应用于手机、笔记本电脑、电动车等储能元件，但是锂的储量有限且价格昂贵，这极大地限制了锂离子电池的大规模发展。目前，钠离子电池以其丰富的钠资源、低廉的成本、环境友好等优点成为未来最有可能替代锂离子电池的储能方式。

近年来对钠离子电池的研究取得了一定的进展。到目前为止，在众多钠离子电池负极材料中，锡、锑、磷、金属硫化物等物质由于具有较高的理论容量而受到了学者们的广泛关注。金属硫化物以其较高的理论容量而成为最有潜力的钠离子电池负极材料。一般金属硫-钠电池材料包括FeS、FeS₂、SnS、NiS₂、CuS等，这些材料因为其高倍率的性能和特殊的容量，已成为人们研究过渡金属硫化物材料的着重关注点。其中FeS和FeS₂都是一种稳定、无毒并且易于制备的廉价材料，具有较高的理论容量(609mAh g^-1和894mAh g^-1)，但是FeS和FeS₂在充放电过程中会发生体积膨胀(FeS和FeS₂的体积膨胀分别为170％和280％)从而使活性物质在循环过程中造成结构的塌陷，最终会使材料逐渐粉化，导致电极材料的脱落，而失去电化学活性。因此，提高FeS和FeS₂作为钠离子电池负极材的循环稳定性和高倍率性能，是目前急需攻克的首要难关，目前鲜有报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种FeS_x/C花状复合钠离子电池负极材料的制备方法，通过一步水热法的方法合成硫化亚铁同时部分还原生成二硫化亚铁的纳米复合材料，将其作为钠离子电池负极材料，显著改善了FeS负极材料的电化学性能。

一种花状FeS_x/C纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将铁盐、硫源按照一定比例溶解在pH为3～8.5的溶液中，再加入多巴胺，经超声得到澄清透明的混合溶液；

(2)将步骤(1)中的混合溶液倒入反应釜中，在高温高压下进行反应；

(3)将产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，烘干，经过管式炉煅烧，最终得到花状 FeS_x/C纳米复合材料。

步骤(1)中，在酸性条件下多巴胺水解还需要加入过硫酸钾或过硫酸钠，其中多巴胺和过硫酸钾或过硫酸钠的质量比为2:1。

步骤(1)中，铁盐为六水合氯化铁、硝酸铁、硫酸铁或乙酰丙酮铁，硫源为硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、硫脲、卡拉胶、硫粉或升华硫。

步骤(1)中，铁盐、硫源的摩尔比为1：1～2.5。

步骤(1)中，多巴胺的加入量为产物花状FeS_x/C纳米复合材料质量的20～50％。

步骤(1)中，pH为3～8.5溶液为pH＝4.0的盐酸溶液、去离子水或pH＝8.5的三羟甲基氨基甲烷溶液。

步骤(1)中，超声的时间为0.5～2h。

步骤(2)中，反应温度为200℃，时间为24～60h。