[发明专利]一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法在审
申请号: | 201811120663.1 | 申请日: | 2018-09-26 |
公开(公告)号: | CN109266336A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 李慧勤;窦树梅;赵微微;孟丽青;邓翠;安百江 | 申请(专利权)人: | 宝鸡文理学院 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N21/64 |
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地址: | 721016 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 过渡金属掺杂 荧光量子点 核壳结构 纳米材料 室温搅拌 停止加热 氨基硅烷溶液 柠檬酸钠溶液 等离子共振 二氧化硅层 硅酸钠溶液 氯金酸溶液 质量百分比 重金属离子 双重荧光 荧光增强 自然降温 掺杂的 淡黄色 量子点 透明的 异原子 棕红色 产率 后移 油浴 量子 加热 沸腾 检测 | ||
1.一种过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1、Au@SiO2核壳结构纳米材料的制备:取20~60ml质量百分比0.01%氯金酸溶液加热至沸腾时,加入0.1~0.5ml 1wt%柠檬酸钠溶液并反应,溶液由淡黄色先变微蓝随后变为透明的棕红色,待反应完全后停止加热并自然冷却至室温;随后加入氨基硅烷溶液,室温搅拌,然后加入0.5~4ml 0.04M硅酸钠溶液,室温搅拌后移入90~96℃油浴中反应后,停止加热并自然降温,得到Au@SiO2核壳结构纳米材料;
S2、制备氧化碳量子点粉体,在碳材料中加入硝酸与硫酸的混合溶液并进行搅拌,形成第一混合液体;随后在第一混合液体中加入氯酸钠以发生氧化剪切反应,形成第二混合液体;随后在第二混合液体中加入蒸馏水进行稀释,形成第三混合液体;随后在第三混合液体中加入碱剂调节pH值,形成第四混合液体;最后对第四混合液体进行渗析和干燥处理,得到氧化碳量子点粉体;
S3、将上述氧化碳量子点粉体分散于溶剂中,得到浓度为0.05mg/mL~25mg/mL的氧化碳量子点溶液;
S4、在氧化碳量子点溶液中加入Au@SiO2核壳结构纳米材料,50~500℃下溶剂热反应0.5~180h,得到Au@SiO2掺杂碳量子点。
2.根据权利要求1所述的过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1、Au@SiO2核壳结构纳米材料的制备:取20ml质量百分比0.01%氯金酸溶液加热至沸腾时,加入0.1ml 1wt%柠檬酸钠溶液并反应,溶液由淡黄色先变微蓝随后变为透明的棕红色,待反应完全后停止加热并自然冷却至室温;随后加入氨基硅烷溶液,室温搅拌,然后加入0.5ml 0.04M硅酸钠溶液,室温搅拌后移入90℃油浴中反应后,停止加热并自然降温,得到Au@SiO2核壳结构纳米材料;
S2、制备氧化碳量子点粉体,在碳材料中加入硝酸与硫酸的混合溶液并进行搅拌,形成第一混合液体;随后在第一混合液体中加入氯酸钠以发生氧化剪切反应,形成第二混合液体;随后在第二混合液体中加入蒸馏水进行稀释,形成第三混合液体;随后在第三混合液体中加入碱剂调节pH值,形成第四混合液体;最后对第四混合液体进行渗析和干燥处理,得到氧化碳量子点粉体;
S3、将上述氧化碳量子点粉体分散于溶剂中,得到浓度为0.05mg/mL的氧化碳量子点溶液;
S4、在氧化碳量子点溶液中加入Au@SiO2核壳结构纳米材料,50℃下溶剂热反应0.5h,得到Au@SiO2掺杂碳量子点。
3.根据权利要求1所述的过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1、Au@SiO2核壳结构纳米材料的制备:取60ml质量百分比0.01%氯金酸溶液加热至沸腾时,加入0.5ml 1wt%柠檬酸钠溶液并反应,溶液由淡黄色先变微蓝随后变为透明的棕红色,待反应完全后停止加热并自然冷却至室温;随后加入氨基硅烷溶液,室温搅拌,然后加入4ml 0.04M硅酸钠溶液,室温搅拌后移入96℃油浴中反应后,停止加热并自然降温,得到Au@SiO2核壳结构纳米材料;
S2、制备氧化碳量子点粉体,在碳材料中加入硝酸与硫酸的混合溶液并进行搅拌,形成第一混合液体;随后在第一混合液体中加入氯酸钠以发生氧化剪切反应,形成第二混合液体;随后在第二混合液体中加入蒸馏水进行稀释,形成第三混合液体;随后在第三混合液体中加入碱剂调节pH值,形成第四混合液体;最后对第四混合液体进行渗析和干燥处理,得到氧化碳量子点粉体;
S3、将上述氧化碳量子点粉体分散于溶剂中,得到浓度为25mg/mL的氧化碳量子点溶液;
S4、在氧化碳量子点溶液中加入Au@SiO2核壳结构纳米材料,500℃下溶剂热反应180h,得到Au@SiO2掺杂碳量子点。
4.根据权利要求1-3任一所述的过渡金属掺杂碳荧光量子点的制备方法,其特征在于,步骤S3中所采用的分散溶剂是水、乙醇、甲醇或者乙酸,氧化碳量子点粉体的分散方法是采用磁力搅拌的形式进行分散。
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