[发明专利]一种联产4N钬和5N镱的萃取分离方法有效
| 申请号： | 201811120963.X | 申请日： | 2018-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN109022781B | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 李艳容;钟学明 | 申请（专利权）人： | 南昌航空大学 |
| 主分类号： | C22B3/38 | 分类号： | C22B3/38;C22B59/00 |
| 代理公司： | 36111 南昌洪达专利事务所 | 代理人： | 刘凌峰<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 330000 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分馏萃取 萃取分离 氯化 满载 氯化镱 联产 料液 产品合格率 萃取剂 酸碱 制备 消耗 | ||
1.一种联产4N钬和5N镱的萃取分离方法，其特征在于：所述的萃取分离方法以P229为萃取剂，2N级氯化钬溶液为第一种料液，2N级氯化镱为第二种料液；由分馏萃取分离TbDyHo/HoYErTm、分馏萃取分离YErTmYb/YbLu、满载分馏萃取分离TbDy/Ho、满载分馏萃取分离Ho/YErTm、满载分馏萃取分离YErTm/Yb和分馏萃取分离Yb/Lu六个步骤组成；
分馏萃取分离TbDyHo/HoYErTm的萃取段实现TbDyHo/YErTm分离，洗涤段实现TbDy/HoYErTm分离；分馏萃取分离YErTmYb/YbLu的萃取段实现YErTmYb/Lu分离，洗涤段实现YErTm/YbLu分离；满载分馏萃取分离TbDy/Ho与满载分馏萃取分离Ho/YErTm直接串联；满载分馏萃取分离TbDy/Ho的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Ho/YErTm的第1级，满载分馏萃取分离Ho/YErTm的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离TbDy/Ho的洗涤剂；满载分馏萃取分离Ho/YErTm与满载分馏萃取分离YErTm/Yb直接串联；满载分馏萃取分离Ho/YErTm的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离YErTm/Yb的第1级，满载分馏萃取分离YErTm/Yb的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的洗涤剂；满载分馏萃取分离YErTm/Yb与分馏萃取分离Yb/Lu直接串联；满载分馏萃取分离YErTm/Yb的出口有机相直接进入分馏萃取分离Yb/Lu的第1级，分馏萃取分离Yb/Lu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离YErTm/Yb的洗涤剂；
所述的萃取分离方法包括以下步骤，
步骤1、分馏萃取分离TbDyHo/HoYErTm：
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N级氯化钬溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系；从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Tb和Dy的氯化钬水溶液，用作满载分馏萃取分离TbDy/Ho的料液；从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYErTm有机相，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的料液；
步骤2、分馏萃取分离YErTmYb/YbLu：
以皂化P229有机相为萃取有机相，2N级氯化镱为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入YErTmYb/YbLu分馏萃取体系；从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液，用作满载分馏萃取分离YErTm/Yb的料液；从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的料液；
步骤3、满载分馏萃取分离TbDy/Ho：
以皂化P229有机相为萃取有机相，TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Tb和Dy的氯化钬水溶液为料液，Ho/YErTm满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钬水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系，含有Tb和Dy的氯化钬水溶液从进料级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系，4N级氯化钬水溶液洗涤剂从最后1级进入TbDy/Ho满载分馏萃取体系；从TbDy/Ho满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化铽和氯化镝的混合溶液；从TbDy/Ho满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钬的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的皂化P229萃取有机相；
步骤4、满载分馏萃取分离Ho/YErTm：
以TbDy/Ho满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钬的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从TbDyHo/HoYErTm分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载HoYErTm有机相为料液，YErTm/Yb满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钇铒铥水溶液为洗涤剂；皂化P229萃取有机相从第1级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系，负载HoYErTm有机相从进料级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系，氯化钇铒铥水溶液洗涤剂从最后1级进入Ho/YErTm满载分馏萃取体系；从Ho/YErTm满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得4N级氯化钬的水溶液；从Ho/YErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm有机相，用作满载分馏萃取分离YErTm/Yb的皂化P229萃取有机相；
步骤5、满载分馏萃取分离YErTm/Yb：
以Ho/YErTm满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YErTm的P229有机相为皂化P229萃取有机相，YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液为料液，分馏萃取分离Yb/Lu第1级出口水相获得5N级氯化镱水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系，含有Y、Er和Tm的氯化镱水溶液从进料级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系，5N级氯化镱水溶洗涤剂从最后1级进入YErTm/Yb满载分馏萃取体系；从YErTm/Yb满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得氯化钇铒铥水溶液，用作满载分馏萃取分离Ho/YErTm的洗涤剂；从YErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镱的P229有机相，用作分馏萃取分离Yb/Lu的皂化P229萃取有机相；
步骤6、分馏萃取分离Yb/Lu：
以YErTm/Yb满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载镱的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从YErTmYb/YbLu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载YbLu有机相为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229萃取有机相从第1级进入Yb/Lu分馏萃取体系，负载YbLu有机相从进料级进入Yb/Lu分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Yb/Lu分馏萃取体系；从Yb/Lu分馏萃取体系的第1级出口水相获得5N级氯化镱的水溶液；从Yb/Lu分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载Lu有机相。
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