[发明专利]一种同时定量分析顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的方法有效
| 申请号： | 201811122743.0 | 申请日： | 2018-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN109239217B | 公开（公告）日： | 2021-11-12 |
| 发明（设计）人： | 唐海燕;张磊;张笛;徐红彬;张懿 | 申请（专利权）人： | 三门峡恒生科技研发有限公司;中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/74 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 472000 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 同时 定量分析 丁烯 酸酐 硫脲 苹果酸 方法 | ||
1.一种同时定量分析顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸标准品，加入溶剂，配制标准品溶液；
(2)以顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸组成的混合物为供试样品，加入溶剂配制成供试样品溶液；
(3)分别取步骤(1)所得标准品溶液和步骤(2)所得供试样品溶液，进行高效液相色谱分析，分析条件为：色谱柱为C18液相色谱柱，柱温为25～45℃，流动相A为甲醇，流动相B为磷酸水溶液，流速为0.5～2.0mL/min，紫外检测器的检测波长为200～235nm，通过外标法获得顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的含量；
其中步骤(1)和步骤(2)的先后顺序不限；
步骤(1)和步骤(2)所述的溶剂各自独立地为去离子水、甲醇、乙醇、丙酮或4-甲基-2-戊酮中的任意一种或至少两种的组合；
步骤(3)所述流动相A与所述流动相B的体积比为(0～40):(60～100)。
2.如权利要求1所述的同时定量分析顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的方法，其特征在于，步骤(2)所述供试样品包括：由顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸组成的固体混合物，和/或，制备硫代苹果酸过程的反应液。
3.如权利要求1所述的同时定量分析顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的方法，其特征在于，步骤(3)所述紫外检测器的检测波长为211nm。
4.如权利要求1所述的同时定量分析顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的方法，其特征在于，步骤(3)所述流动相A与所述流动相B的体积比为(2～30):(70～98)。
5.如权利要求1所述的同时定量分析顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的方法，其特征在于，步骤(3)所述流动相A与所述流动相B的体积比为(10～20):(80～90)。
6.如权利要求1所述的同时定量分析顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的方法，其特征在于，所述磷酸水溶液中磷酸的浓度为0.05～0.2wt％。
7.如权利要求1所述的同时定量分析顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的方法，其特征在于，所述磷酸水溶液中磷酸的浓度为0.05～0.1wt％。
8.如权利要求1所述的同时定量分析顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的方法，其特征在于，所述磷酸水溶液中磷酸的浓度为0.1wt％。
9.如权利要求1所述的同时定量分析顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的方法，其特征在于，步骤(3)所述柱温为25～45℃。
10.如权利要求1所述的同时定量分析顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的方法，其特征在于，步骤(3)所述柱温为25～35℃。
11.如权利要求1所述的同时定量分析顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的方法，其特征在于，步骤(3)所述柱温为25℃。
12.如权利要求1所述的同时定量分析顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的方法，其特征在于，步骤(3)所述流速为0.5～2.0mL/min。
13.如权利要求1所述的同时定量分析顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的方法，其特征在于，步骤(3)所述流速为0.5～1.0mL/min。
14.如权利要求1所述的同时定量分析顺丁烯二酸酐、硫脲和硫代苹果酸的方法，其特征在于，步骤(3)所述高效液相色谱分析时，标准品溶液和供试样品溶液的进样量各自独立地为5～25μL。
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