[发明专利]一种基于NMR技术快速定量臭氧化油活性组分的方法

说明书

本发明公开了一种基于NMR技术快速定量臭氧化油活性组分的方法：称取一定量的样品溶解于氘代试剂并转移至核磁管；采用NMR中的碳共振频率采样；选取活性组分的特征结构信号峰和原料油中的双键信号峰，用相对峰高定量计算被测活性组分含量。本发明采用NMR对臭氧化油活性组分的含量进行检测，可以对不同来源、不同工艺条件、不同质量标准的臭氧化油或其制剂进行快速活性评价，给出相对摩尔含量。本发明具有操作简单，快速批量实现，实验重现性好，实验数据直观可靠等特点，特别适用于微量样品的检测，为臭氧化油或其复方制剂的研究提供了一条快速定量的思路和方法。

技术领域

本发明属于精细化学品领域，涉及一种基于核磁共振(NMR)技术快速定量分析臭氧化油组分的方法。

背景技术

20世纪70年代美国首先采用臭氧作为废水预处理的重要组成部分。如今，随着科学技术突飞猛进的发展，在国际上臭氧技术的研究及应用己形成独立的产业，具有十分广阔发展前景。

医用臭氧作为杀菌剂、抗病毒剂和细胞活性调节物质，近几年来发展很快。其中，液态臭氧化油作为臭氧的储存池(橄榄油、葵花籽油、大豆油及其它植物油则是臭氧常用的赋形剂)，可以缓慢释放臭氧或其它活性物质。医用臭氧化油的应用从最初的治疗腰椎间盘突出，发展到治疗如骨关节病、病毒性肝炎、疼痛、溃疡病、妇科炎症、脑梗塞、避孕药剂等多种疾病，其作为皮肤外用的杀菌、抗菌剂方面也有着广泛的应用。

目前，臭氧化油中氧化性物质含量的测定采用的是碘量法。即在酸性条件下，加入过量饱和碘化钾溶液，与臭氧化油中氧化性物质反应，再用硫代硫酸钠标准反应溶液滴定，最后计算得到氧化性物质。该方法利用还原性溶液与臭氧化油中所有的氧化性产物反应，即氧化还原反应定量给出氧化值。该方法对臭氧化油中的O₂、O₃，和其它过氧化物质等并没有选择性，即测定的是所有氧化性物质。而实际上臭氧化油中溶解的O₂、O₃等气体组分非常容易逸出；而部分过氧化物的稳定性又比较差，因此该方法用于臭氧化油的质量控制时存在非常明显的局限性。为了满足臭氧化油中活性组分的含量测定和质量控制，开发新的快速检测臭氧化油中活性组分的方法是非常必要的。

NMR定量分析(qNMR)方法起步较晚，但是发展很快。qNMR的优点在于整个分析过程中无需引入校正因子，定量结果不受样品中其它杂质含量的影响。随着核磁共振技术的快速发展和日益成熟，核磁定量分析方法的准确度、灵敏度、专属性及分析速度等方面已达到或接近HPLC的水平，中日欧美等药典中均收载此法。但目前尚未见到利用qNMR技术一步测定臭氧化油中活性组分的相对摩尔含量的方法报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于NMR技术快速定量臭氧化油活性组分的方法。

为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种基于NMR技术快速定量臭氧化油活性组分的方法，包括以下步骤：

1)将臭氧化油样品溶解于氘代试剂，得分析样品，然后将分析样品转移至核磁管(核磁管例如选自外径为1.7mm、2.1mm或5mm的石英或高硼硅核磁管)；

2)基于NMR定量分析，采用NMR并利用碳共振频率对核磁管中的分析样品进行检测；

3)根据检测得到的碳共振信号，选取臭氧化油活性组分的特征信号峰(例如，δ104ppm、δ43ppm、δ202ppm)及制备臭氧化油的原料油中的双键对应的特征信号峰(例如，δ129ppm)，然后用相对峰高定量计算臭氧化油活性组分的含量，所述臭氧化油活性组分选自臭氧化油中的过氧化物(例如，环氧化合物)、醛类或其它具有氧化特性的组分中的一种或多种。

优选的，所述臭氧化油样品选自臭氧化油原料、臭氧化油复方制剂或其他经臭氧化反应制备的臭氧化油；臭氧化油样品溶解中，臭氧化油样品的用量为1～200mg。