[发明专利]ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法

说明书

本发明涉及一种ICP‑MS测定食品添加剂中砷的方法，属于食品检测技术领域。该方法包括以下步骤：标准品溶液的配制：取砷单元素标准溶液，制备得到系列标准品溶液，备用；内标溶液配制：取锗单元素标准溶液，配制得到预定浓度的内标溶液，备用；样品前处理：称取食品添加剂样品，置于微波消解内罐中，加入硝酸，按照预定条件进行消解，消解完后继续加热去除硝酸，转移消解液，定容，得样品溶液；上机检测：吸取上述样品溶液，以电感耦合等体子体质谱仪，蠕动泵在线加入内标，进行检测，计算得到样品中砷的含量。该方法能够快速、方便的检出食品添加剂中的砷，且具有检测限、定量限低，精密度高，回收率好的优点。

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，特别是涉及一种ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法。

背景技术

食品添加剂作为一种“为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质”，在改善食品感官质量、改进食品加工工艺、提高食品生产效率、延长食品贮存期等方面功不可没。

然而，食品添加剂中含有重金属砷，砷是一种毒性很大的元素，它广泛存在于自然界中，长期低剂量的摄入砷化物达一定程度会导致慢性砷中毒。砷及含砷的化合物被世界卫生组织国际癌症研究所列为致癌物质，砷的含量测定是食品添加剂的重要检测指标，国家标准规定食品添加剂中砷不超过2.0mg/kg。目前，检测食品添加剂中砷的方法有砷斑法，原子荧光法，分光光度法等，这些方法操作均具有相对繁琐的缺陷。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法，该方法具有灵敏度高，干扰少，线性范围宽的优点。

一种ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法，包括以下步骤：

标准品溶液的配制：取砷单元素标准溶液，制备得到系列标准品溶液，备用；

内标溶液配制：取锗单元素标准溶液，配制得到预定浓度的内标溶液，备用；

样品前处理：称取食品添加剂样品，置于微波消解内罐中，加入硝酸，按照预定条件进行消解，消解完后继续加热去除硝酸，转移消解液，定容，得样品溶液；

上机检测：吸取上述样品溶液，以电感耦合等体子体质谱仪，蠕动泵在线加入内标，进行检测，计算得到样品中砷的含量。

上述ICP-MS测定食品添加剂中砷的方法，用于测定食品添加剂中的砷，具有灵敏度高，干扰少，线性范围宽的优点。

上述硝酸直接选用浓硝酸，即质量分数约为65％左右的浓硝酸。

在其中一个实施例中，所述标准品溶液的配制步骤中，所述系列标准品溶液中砷的浓度为0-40.0μg/L。将砷浓度控制在此范围内，具有检测准确度高、可靠性好的优点。

在其中一个实施例中，所述系列标准品溶液中砷的分别浓度为0μg/L、0.4μg/L、1.0μg/L、4.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L，所述标准品溶液的溶剂为1％硝酸溶液。

在其中一个实施例中，所述内标溶液配制配制步骤中，所述内标溶液中锗的浓度为80-120μg/L。以该浓度的锗(Ge)内标进行检测，具有较好的定量效果。

在其中一个实施例中，所述内标溶液配制配制步骤中，所述内标溶液的溶剂为1％硝酸溶液。

在其中一个实施例中，所述样品前处理步骤中，所述食品添加剂包括：膨松剂、增稠剂、面粉稳定剂。

在其中一个实施例中，所述样品前处理步骤中，按照20-30ml硝酸/1g样品的量加入硝酸进行微波消解。针对样品特性，以该配比进行微波消解，具有较好的消解效果。