[发明专利]一种金属软磁复合材料的双壳层绝缘包覆方法

说明书

本发明公开了一种金属软磁复合材料的双壳层绝缘包覆方法，通过溶胶凝胶工艺在金属磁粉表面包覆一层无机盐/氧化物复合绝缘层。其中，内层无机盐作为缓冲层，提高绝缘层结合强度与压坯密度；外层氧化物可以有效阻碍高温退火时内层无机盐的分解，提高绝缘层的热稳定性。经压制成型、高温热处理以及喷涂工艺，得到软磁复合材料。本发明采用溶胶凝胶法对金属磁粉进行绝缘包覆，得到的复合包覆层与磁粉的结合性好，热稳定性高，不需要添加粘接剂，降低生产成本，同时都是无机包覆物，具有较高电阻率，有效降低了软磁复合材料的磁芯损耗。

技术领域

本发明涉及磁性材料的制备技术领域，尤其涉及一种金属软磁复合材料的双壳层绝缘包覆处理方法。

背景技术

软磁复合材料(又称作磁粉芯)是在金属磁粉表面均匀包覆一层绝缘介质，再利用粉末冶金工艺将磁粉压制成各种形状。由于其具有高磁导率、高饱和磁通密度以及低的磁芯损耗，在变压器、传感器、扼流线圈等电子电力领域有着广泛的应用。但是在实际应用中，低电阻率导致的较高的涡流损耗限制了其高频应用，通常需要在磁粉表面包覆一层高电阻率同时热稳定性好的绝缘层，阻隔涡流，从而降低磁芯损耗。

目前的绝缘包覆工艺以无机物包覆为主。其中磷酸钝化工艺由于其简便成本低的特点是工业生产中最常应用的包覆方法，但是研究发现磷酸盐包覆层在高温退火时会发生分解造成电阻率的急剧降低，增加磁芯损耗。为了寻找替代磷酸盐的绝缘介质，热稳定性好的氧化物包括SiO₂、MgO、Al₂O₃和铁氧体等相继被开发研究，但是氧化物本身具有很高的脆性，与磁粉基体的结合性较差，包覆膜容易开裂甚至脱落，包覆效果不理想。

专利号为201510524515.6的中国发明专利将磷酸溶液与高分子表面活性剂混合对磁粉进行钝化，提高了粉末压坯密度，但是钝化层的耐热温度不高，无法进行高温退火热处理来充分消除压制过程中产生的内应力，因此磁芯损耗较高。

专利号为201710593950.3的中国发明专利利用磷酸的水溶液对磁粉进行钝化处理，为了提高热稳定性，又混合氧化物进行绝缘包覆，这种方法制备的绝缘包覆层结合强度差，包覆不均匀。

发明内容

本发明的目的在于克服目前钝化工艺中绝缘膜耐热温度不高的不足，提供一种金属软磁复合材料的双壳层绝缘包覆方法。利用溶胶凝胶工艺均匀包覆一层致密的氧化物绝缘层，既具有良好的结合强度又有好的热稳定性可以高温热退火，进一步降低磁芯损耗，同时保持较好的磁性能。

金属软磁复合材料的双壳层绝缘包覆方法包括如下步骤：

1)选取粒度为200-400目的金属磁粉进行粒度配比，混合粉末的质量百分比为：-200～+300目占50～80％，-300～+400目占20～50％，剩余的为-400目；所述金属磁粉是铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁硅铬粉、铁钴粉、铁镍粉、铁镍钼粉和铁基非晶粉中的一种或多种；

2)将配比好的金属磁粉用钝化剂进行绝缘处理，在50～90℃水浴条件下搅拌干燥；然后利用溶胶凝胶法对磁粉进行绝缘包覆，在无水乙醇中溶解占乙醇重量5％～15％的异丙醇铝，滴入硝酸调解溶液pH值为4～6，均匀搅拌30～60min得到溶胶，取10～30mL溶胶加入到钝化后的磁粉中，混合搅拌10～30min后得到悬浮液；逐滴滴入2～5mL去离子水，在50～70℃水浴条件下搅拌直至完全干燥，得到复合包覆后的磁粉；向包覆后的磁粉中加入润滑剂后，得到待成型磁粉；

3)将待成型磁粉进行压制成型，压制压强为500～2000MPa，保压时间10～20s，得到磁环；

4)采用氮气或氩气作保护气氛对磁环进行退火热处理，热处理温度为400～750℃，保温时间30～120min；

5)在步骤4)处理后的磁环表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，即得到金属软磁复合材料成品。