[发明专利]一种二氧化锆/二氧化钛复合气凝胶的制备方法

说明书

一种二氧化锆/二氧化钛复合气凝胶的制备方法，属于功能材料技术领域。本发明提供的二氧化锆/二氧化钛复合气凝胶的制备方法中，采用钛醇盐作为钛源、硝酸氧锆无机盐作为锆源。一方面，选用的原料成本低、稳定、环保、不会产生有毒有害气体；另一方面，硝酸氧锆无机盐具有稳定钛醇盐的作用，使水解过程可控进而得到透明性很好的凝胶，最终制备得到比表面积大于660m²/g的二氧化锆/二氧化钛复合气凝胶。同时，通过控制环氧丙烷的添加量，有效控制了沉淀的形成，得到了性能优良的凝胶。

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种二氧化锆/二氧化钛复合气凝胶的制备方法。

背景技术

二氧化钛集多功能于一身，号称“万金油”，其气凝胶具有独特的光电和催化特性，且具有高活性、强氧化性、高化学稳定性和低成本等优点，深受诸多领域青睐。然而，二氧化钛气凝胶难以形成三维网络结构，在制备过程中易成粉，且其强度低、热稳定性差、三维网络结构易被破坏，大大限制了其寿命和应用。

二氧化锆气凝胶具有优良的热稳定性、化学稳定性、高强度、高比表面积和高孔隙率以及强环境适应性等优点，可作为苛刻环境下的催化剂和催化剂载体使用，其耐高温特性可作为高温防火隔热材料，但其催化活性比二氧化钛气凝胶差。因此，采用二氧化锆复合二氧化钛，可大大增强二氧化钛的催化活性，其稳定坚固的骨架结构还可增强二氧化钛的热稳定性。

目前，制备二氧化锆/二氧化钛复合气凝胶的主要方法为溶胶-凝胶法，其具有低成本、高质量、分散均匀等优点。但是，目前制备二氧化锆/二氧化钛复合气凝胶的前驱体主要采用钛和锆的有机醇盐，如钛酸四丁酯、正丙醇锆、异丙醇锆等。一方面，锆的有机醇盐价格昂贵，不利于产业化；另一方面，锆和钛的醇盐极易水解生成沉淀，不利于控制其水解和缩聚。因此，寻求成本低、性能优异的前驱体是亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于，针对背景技术存在的缺陷，提出一种成本低、稳定、高比表面积的二氧化锆/二氧化钛复合气凝胶的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种二氧化锆/二氧化钛复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、将硝酸氧锆水合物加入无水乙醇中，在40～60℃水浴下搅拌直至完全溶解，得到硝酸氧锆浓度为0.1～1.5mol/L的锆前驱液；将钛醇盐加入无水乙醇中，在室温下搅拌直至完全溶解，得到钛前驱液，其中，钛醇盐与无水乙醇的体积比为1：(0.5～10)；

步骤2、在40～60℃水浴搅拌的同时，向锆前驱液中逐滴滴加去离子水，滴加完毕后，继续搅拌1～2min，移出水浴锅，在搅拌条件下自然冷却至室温；其中，硝酸氧锆水合物与滴加的去离子水的摩尔比为1：(15～120)；

步骤3、将步骤2得到的锆前驱液置于冰浴中搅拌5～10min，然后，在冰浴搅拌的同时，向步骤2得到的锆前驱液中逐滴滴加步骤1配制的钛前驱液，滴加完成后，继续搅拌10～20min，得到锆钛混合液；其中，锆钛混合液中锆与钛的物质的量之比n_Zr：n_Ti＝1:(0.1～10)；

步骤4、在冰浴搅拌的条件下，向步骤3得到的锆钛混合液中滴加环氧丙烷，滴加速度不超过10mL/min，并在滴加过程中快速搅拌，滴加完成后，继续搅拌3～20min，得到锆钛溶胶；其中，锆与钛的物质的量之和与环氧丙烷的物质的量之比为1：(8～15)，即(n_Zr+n_Ti)：n_环氧丙烷＝1：(8～15)；

步骤5、将步骤4得到的锆钛溶胶在冰浴条件下静置10～60min后，取出，自然升温至室温，即可得到清澈透明的二氧化钛/二氧化锆复合湿凝胶；