[发明专利]一种用于防火保险柜夹层的水凝胶复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种用于防火保险柜夹层的水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法由以下步骤组成：

（1）含硼交联剂的合成：将硼酸与甲基丙烯酰胺发生反应，得到三（甲基丙烯酸）硼酸酯交联剂；

（2）水凝胶预聚：将丙烯酰胺作为反应单体，羧甲基纤维素作为增强剂，聚丙烯酸钠作为增黏剂、三（甲基丙烯酸）硼酸酯作为交联剂、过硫酸铵作为引发剂以及水作为溶剂发生交联反应，得到水凝胶预聚物；

（3）水凝胶复合：将水凝胶预聚物与无机纤维布进行复合，然后固化后得到水凝胶复合材料；所述的无机纤维布在使用前经过亲水处理，其处理步骤如下：

（a）酸煮：将无机纤维布置于酸处理液中进行沸煮0.5~1.5小时，得到一次处理无机纤维布；

（b）碱煮：将一次处理无机纤维布置于碱处理液中进行沸煮10~30分钟后得到二次处理无机纤维布；

（c）表面接枝：将二次处理无机纤维布表面喷涂γ-巯基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液，自然干燥后得到亲水处理无机纤维布；

所述的步骤（3）的具体步骤如下：将水凝胶预聚物分次3~4次置于模具中，每一次加入水凝胶预聚物时在两层水凝胶预聚物之间加入一块无机纤维布，然后超声30~60分钟赶出内部存在的气泡，然后静置10~30min后，升高温度至60℃下保温3~4小时后，取出得到水凝胶复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种用于防火保险柜夹层的水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）的具体步骤如下：按照重量分数计称取硼酸10份以及40~50份三乙胺，然后将其溶于100份的二氯甲烷中搅拌均匀后，降低温度至-20~0℃，向其中滴加45~50份甲基丙烯酰胺溶于50份的二氯甲烷所成的溶液，30~60min内滴加结束，继续反应0.5~1.5h，然后升高温度至25~40℃，继续反应1~3小时后，停止反应，过滤除去生成的盐酸三乙胺盐后，水洗至中性后旋蒸除去溶剂以及小分子物质后，得到三（甲基丙烯酸）硼酸酯。

3.根据权利要求1所述的一种用于防火保险柜夹层的水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中的各物质的配方如下：重量份数计丙烯酰胺30份、羧甲基纤维素10~20份、聚丙烯酸钠10~20份、三（甲基丙烯酸）硼酸酯3~8份、过硫酸铵0.3~0.8份以及水100份。

4.根据权利要求1或3所述的一种用于防火保险柜夹层的水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）的具体步骤如下：将丙烯酰胺、羧甲基纤维素以及聚丙烯酸钠溶于水中，搅拌均匀后加入过硫酸铵，升高温度至45~50℃，搅拌反应0.5小时后，加入三（甲基丙烯酸）硼酸酯，继续搅拌反应0.5~3小时后，停止反应得到水凝胶预聚物。

5.根据权利要求1所述的一种用于防火保险柜夹层的水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的无机纤维布为石棉纤维防火布、玻璃纤维网格布、硅酸铝棉、岩棉以及矿渣棉中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种用于防火保险柜夹层的水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的酸煮过程中酸处理液的配方如下：37%盐酸10份、5mol/L硝酸20份、硝酸铈3~8份以及水50份。

7.根据权利要求1所述的一种用于防火保险柜夹层的水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的碱煮过程中碱处理液的配方如下：氢氧化钠10份、氟化钠0.5份、硫酸铵铈0.5~1份以及水100份。

8.根据权利要求1所述的一种用于防火保险柜夹层的水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述的γ-巯基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液中γ-巯基丙基三甲氧基硅烷的浓度为1~15wt%，喷涂的γ-巯基丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液的质量为二次处理无机纤维布质量的0.5~3倍。