[发明专利]一种葡萄酒中有机磷农残的检测方法在审
| 申请号： | 201811125623.6 | 申请日： | 2018-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN109254104A | 公开（公告）日： | 2019-01-22 |
| 发明（设计）人： | 党富民;雷用东;向晓黎;罗瑞峰;孙凤霞;姬勇;谢勇;王静;唐宗贵;杨涛;逯霞 | 申请（专利权）人： | 新疆农垦科学院 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 杨立;董德 |
| 地址： | 832000 新疆维*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 样品前处理 葡萄酒 有机磷农药残留 有机磷 敌敌畏 农药残留测定 甲基对硫磷 检测结果 农残分析 气相色谱 日常检测 质谱检测 准确度 倍硫磷 毒死蜱 干扰性 甲拌磷 灵敏度 灭线磷 三唑磷 杀扑磷 检测 可用 硫磷 种液 萃取 节约 环保 分析 | ||
1.一种葡萄酒中有机磷农残的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、吸取5-15mL待测葡萄酒样品置于离心管中；
B、向步骤A中的离心管内加入10-30mL的乙腈，再将离心管置于液体混匀器中，在2000-3000r/min均质提取1-2min；
C、向步骤B中均质后的离心管内加入2-10g的氯化钠，在2000-3000r/min下均质提取1-2min；
D、将步骤C中的离心管置于离心机中，在5500-6500r/min离心2-4min；
E、取步骤D中离心后的上清液5-15mL置于旋转蒸发器上，在35-45℃的温度下旋转蒸发至干燥；
F、向步骤E中干燥的上清液中加入正己烷丙酮溶液定容至1mL,所述正己烷丙酮与步骤E中的干燥后的上清液体积比为70-95:5-30；
G、将步骤F中定容后的溶液进行气相色谱质谱检测。
2.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中有机磷农残的检测方法，其特征在于，步骤A中的待测葡萄酒样品首先用25000-30000HZ的超声波处理9-11min,再通过玻璃棒搅拌3-5min。
3.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中有机磷农残的检测方法，其特征在于，步骤F中，定容后的溶液用0.1-0.3μm的滤膜进行过滤，取滤液。
4.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中有机磷农残的检测方法，其特征在于，步骤A的离心管为聚丙烯离心管。
5.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中有机磷农残的检测方法，其特征在于，气相色谱质谱的条件为，色谱柱为DB-17MS的30m×0.25mm×0.25μm石英毛细管色谱柱，程序升温条件为70℃后保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃后保持3min，5℃/min升温至250℃后保持3min，10℃/min升温至300℃后保持3min，进样量为1μL，进样方式为不分流进样，柱流量为1.2mL/min(恒流模式)，进样口温度为250℃，载气为氦气；
离子源为电子轰击源，电子轰击源电压为70eV，离子源温度为230℃，GC-MS接口温度为280℃，测定模式为选择离子监测。
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