[发明专利]一种连续流聚合-聚合耦合制备功能化聚烯烃的方法

权利要求书

1.一种连续流聚合-聚合耦合制备功能化聚烯烃的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）阴离子聚合：在惰性气体气氛中，将单体与引发剂分别溶于第一有机溶剂中，然后两种溶液分别同时泵入微反应装置中的第一微混合器内混合，并在第一微反应器中充分反应，得到溶液A；所述单体选自苯乙烯、丁二烯、异戊二烯和甲基丙烯酸甲酯中的任意一种；所述引发剂选自正丁基锂、仲丁基锂中的任意一种；所述第一有机溶剂为环己烷；所述单体在第一有机溶剂中的浓度为1.41～2.82 mol/L，所述引发剂在第一有机溶剂中的浓度为0.04～0.05 mol/L，引发剂与单体的摩尔比为1:30～60；

（2）合成大分子硼烷引发剂：在惰性气体气氛中，将有机硼试剂溶于第二有机溶剂中，然后将有机硼溶液与步骤（1）得到的溶液A在第二微混合器内混合，于第二微反应器中充分反应，得到溶液B；所述有机硼试剂为BF₃OEt₂，其在第二有机溶剂中的浓度为0.010～0.016mol/L；所述第二有机溶剂为环己烷；

（3）同源聚合：在惰性气体保护下，将NaH与三甲基氯化亚砜在甲苯中反应，得到单体叶立德溶液，然后将其与步骤（2）得到的溶液B在第三微混合器内混合，于第三微反应器中充分反应，收集反应液C；

（4）氧化反应：步骤（3）中收集的反应液C经氧化、过滤、洗涤、干燥后即得；

步骤（1）中，两种溶液泵入第一微混合器的流速比为1:1，流速为0.02～0.04 mL/min；在第一微反应器中的反应停留时间为25～50 min，反应的温度为0～25 ℃；

步骤（2）中，有机硼溶液与溶液A进入第二微混合器的流速比为1:1，流速为8～16 µL/min；在第二微反应器中的反应停留时间为1～2 h，反应的温度为25～50 ℃；

步骤（3）中，所述单体叶立德溶液的浓度为0.96～1.80 mol/L；

步骤（3）中，单体叶立德溶液与溶液B进入第三微混合器内的流速比为4:1，单体叶立德溶液的流速为0.08～0.16 mL/min，溶液B的流速为0.02～0.04 mL/min；在第三微反应器中的反应停留时间为10～20 min，反应的温度为60～80 ℃；

步骤（4）中，所述氧化为向步骤（3）中收集的反应液C中加入二水氧化三甲胺，升温至60～90 ℃，反应4～6 h；所述二水氧化三甲胺和步骤（2）中的有机硼试剂的摩尔比为6:1；

所述微反应装置中，第一微反应器的管道尺寸为1 mm，第二微反应器的管道尺寸为1mm，第三微反应器的管道尺寸为0.5～2 mm。