[发明专利]基于聚乙烯亚胺改性的抗菌单体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811127866.3 | 申请日: | 2018-09-26 |
公开(公告)号: | CN109369910B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 胡剑青;王若男;涂伟萍;周曦 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G73/04 | 分类号: | C08G73/04;C08F283/00;C08F220/14;C08F220/20;C08F220/18;C08F220/06 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 陈文姬 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 聚乙烯 亚胺 改性 抗菌 单体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种水性抗菌羟基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)以有机溶剂为反应介质,将聚乙烯亚胺与甲基丙烯酸缩水甘油酯于30~60℃反应36~72小时,所述的聚乙烯亚胺与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为3.5~4:1;加入丙酮,静置,将沉淀重结晶,过滤,洗涤,50℃~60℃下真空干燥,得到聚合物两端含有双键的基于聚乙烯亚胺改性的抗菌单体;
(2)将引发剂氧化苯甲酰溶解在氯仿之中,过滤,滤液滴入甲醇中,过滤,洗涤,真空干燥,得到精制的引发剂;
(3)在反应容器中加入5.20g甲基丙烯酸甲酯、5.20g丙烯酸丁酯、0.450丙烯酸、2.87g丙烯酸羟丙酯、0.28g步骤(1)所得基于聚乙烯亚胺改性的抗菌单体、0.315g步骤(2)所得精制的引发剂和10g乙醇,搅拌升温至80℃,保温15min;
(4)在反应容器中继续加入10.40g甲基丙烯酸甲酯、10.40g丙烯酸丁酯、0.90g丙烯酸、5.74g丙烯酸羟丙酯、0.56g步骤(1)所得基于聚乙烯亚胺改性的抗菌单体和0.630g步骤(2)所得精制的引发剂,滴加3h,滴完保温30min,补加10g乙醇和0.315g步骤(2)所得精制的引发剂,继续反应3h;
(5)冷却至40℃,加入1.89g三乙胺中和,在3000rpm下加入58g去离子水,高速剪切乳化15min,得到所述的水性抗菌羟基丙烯酸树脂。
2.一种水性抗菌羟基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)以有机溶剂为反应介质,将聚乙烯亚胺与甲基丙烯酸缩水甘油酯于30~60℃反应36~72小时,所述的聚乙烯亚胺与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为3.5~4:1;加入丙酮,静置,将沉淀重结晶,过滤,洗涤,50℃~60℃下真空干燥,得到聚合物两端含有双键的基于聚乙烯亚胺改性的抗菌单体;
(2)将引发剂氧化苯甲酰溶解在氯仿之中,过滤,滤液滴入甲醇中,过滤,洗涤,真空干燥,得到精制的引发剂;
(3)在反应容器中加入4.99g甲基丙烯酸甲酯、4.99g丙烯酸丁酯、0.450丙烯酸、2.87g丙烯酸羟丙酯、0.7g步骤(1)所得基于聚乙烯亚胺改性的抗菌单体、0.315g步骤(2)所得精制的引发剂和10g乙醇,搅拌升温至80℃,保温15min;
(4)在反应容器中继续加入9.98g甲基丙烯酸甲酯、9.98g丙烯酸丁酯、0.90g丙烯酸、5.74g丙烯酸羟丙酯、1.4g步骤(1)所得基于聚乙烯亚胺改性的抗菌单体和0.630g步骤(2)所得精制的引发剂,滴加3h,滴完保温30min,补加10g乙醇和0.315g 步骤(2)所得精制的引发剂,继续反应3h;
(5)冷却至40℃,加入1.89g三乙胺中和,在3000rpm下加入58g去离子水,高速剪切乳化15min,得到所述的水性抗菌羟基丙烯酸树脂。
3.根据权利要求1或2所述的水性抗菌羟基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的基于聚乙烯亚胺改性的抗菌单体的结构式如下所示:
;
步骤(1 )中所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯的结构式如下所示:
。
4.根据权利要求1或2所述的水性抗菌羟基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:所述的基于聚乙烯亚胺改性的抗菌单体的重均分子量25000,数均分子量10000。
5.根据权利要求1或2所述的水性抗菌羟基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂为二甲基亚砜DMSO、乙酸乙酯或四氢呋喃THF。
6.一种水性抗菌羟基丙烯酸树脂,其特征在于:通过权利要求1~5任一项所述的制备方法制备得到。
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