[发明专利]一种用于合成2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯的催化剂在审
申请号: | 201811128076.7 | 申请日: | 2018-09-27 |
公开(公告)号: | CN110947426A | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 陆玉萍;孟建;张文 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C243/28;C07C241/04 |
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地址: | 221009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 乙基 亚肼基 甲酸 催化剂 | ||
1.一种用于合成2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯的催化剂,其特征在于,该催化剂为AZO-CMP-1催化剂。
2.根据权利要求1所述一种用于合成2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯的催化剂,其特征在于,
所述的AZO-CMP-1催化剂制备方法如下:
步骤1、在160℃恒温条件下,称取22g对硝基苯甲醛、24g乙酸酐溶解在600ml丙酸溶液中,磁力搅拌0.5h左右,使得对硝基苯甲醛完全溶解,得混合液;
步骤2、上述混合液回流0.5 h后,缓慢加入新鲜吡咯10g继续回流0.5 h左右;溶液冷却至室温、过滤,用大量去离子水和甲醇洗涤多次,直到溶液澄清,真空干燥粉末;
步骤3、上述粉末溶于160g吡啶,回流1h,冷却后过滤,加入7g氯化锌溶于150ml N,N-二甲基甲酰胺溶液,150℃下回流24h得到Zn-TNPP;
步骤4、取5g Zn-TNPP和6.5g对苯二甲醛溶于50ml N,N-二甲基甲酰胺溶液,搅拌均匀后加入0.16g氢氧化钾继续搅拌,反应;
步骤5、反应结束后,冷却至室温加80ml去离子水搅拌1h,过滤后得到墨绿色的粉末,用DMF浸泡、洗涤至无色,然后分别用乙酸乙酯和四氢呋喃各洗五次,得到的绿色粉末真空干燥得到AZO-CMP-1催化剂。
3.根据权利要求1所述一种用于合成2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯的催化剂,其特征在于,所述步骤4是在氮气保护下加热到150℃反应24h。
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