[发明专利]一种2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯的合成方法

权利要求书

1.一种2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、在烧瓶中加人碳酸二甲酯、水合肼和AZO-CMP-1催化剂，加热回流5h，趁热滤出催化剂粉末然后常压蒸馏，蒸出产物甲醇和过量的碳酸二甲酯；

步骤2、向上述体系加入氯乙醛，搅拌，在冰水浴中冷却后，缓缓滴入浓度50%的甲酸甲酯水溶液;维持内部温度在0℃，有大量白色固体生成；

步骤3、滴加完毕后再搅拌10min撤去冰水浴，在室温下继续搅拌30 min抽滤，用蒸馏水洗涤固体3次，抽干，红外灯下干燥得2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯。

2.根据权利要求1所述一种2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于,氯乙醛的浓度10%。

3.根据权利要求1所述一种2-氯乙基亚肼基甲酸甲酯的合成方法，其特征在于,

所述的AZO-CMP-1催化剂制备方法如下：

步骤1、在160℃恒温条件下，称取22g对硝基苯甲醛、24g乙酸酐溶解在600ml丙酸

溶液中，磁力搅拌0.5h，使得对硝基苯甲醛完全溶解，得混合液；

步骤2、上述混合液回流0.5后h，缓慢加入新鲜吡咯10g继续回流0.5 h；溶液冷却至室温、过滤，用大量去离子水和甲醇洗涤多次，直到溶液澄清，真空干燥粉末；

步骤3、上述粉末溶于160g吡啶，回流1h，冷却后过滤，加入7g氯化锌溶于150ml N，N-二甲基甲酰胺溶液，150℃下回流24h得到Zn-TNPP；

步骤4、取5g Zn-TNPP和6.5g对苯二甲醛溶于50ml N，N-二甲基甲酰胺溶液，搅拌均匀后加入0.16g氢氧化钾继续搅拌，在氮气保护下加热到150℃反应24h；

步骤5、反应结束后，冷却至室温加80ml去离子水搅拌1h，过滤后得到墨绿色的粉末，用DMF浸泡、洗涤至无色，然后分别用乙酸乙酯和四氢呋喃各洗五次，得到的绿色粉末真空干燥得到AZO-CMP-1催化剂。