[发明专利]一种氰基甲酸甲酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种氰基甲酸甲酯的制备方法，本发明采用甲苯，甲醇，乙腈，钛酸异丙酯反应得到氰基甲酸甲酯，所述反应步骤包括：将95％钛酸异丙酯加入到98％甲醇，98％甲苯中，保温8h,收集冷凝液，冷凝液中加入乙腈，保温16h,得到产品氰基甲酸甲酯粗品，后处理经干燥，精馏得到氰基甲酸甲酯。本发明的方法制备的氰基甲酸甲酯纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及氰基甲酸甲酯领域，尤其涉及一种氰基甲酸甲酯的制备方法。

背景技术

氰基甲酸甲酯可以用于制取农药、农业杀虫剂和用于火车车厢消毒，也用于有机合成。而且氰基甲酸甲酯也是杀虫剂齐克隆B中的活性成分，其使用价值受到人们关注。氰基甲酸甲酯因而其具有广阔的应用前景和良好的发展空间。

反应原理：

2CH₃OH₊C₁₂H₂₈O₄Ti→HC00CH₃+H₄TiO₄+2C₆H₁₄

NCCH₃+HC00CH₃→NCC00CH₃₊CH₄

在使用甲醇和乙腈生成氰基甲酸甲酯的过程中，由于该反应中存在副反应，使得产品的收率低下，经济效益不达标。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术中制备氰基甲酸甲酯的过程中产生副反应的问题，本发明提供了一种采用低温滴加的方法，安全、高效地使乙腈转化为氰基甲酸甲酯的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种氰基甲酸甲酯的制备方法，具体制备方法步骤如下：

S1、在1000mL圆底烧瓶中加入甲苯，

S2、所述瓶内开启搅拌，同时加入甲醇,冷却到0℃以下，

S3、在S2中所制得的物料内滴加钛酸异丙酯，保持温度在0℃以下，保温30min，使其充分反应，

S4、将S3中所得物料升温到50℃，保温7.5-8h，

S5、冷却到10℃以下,收集冷凝液，

S6、将S5中收集到的冷凝液加入到装有甲苯的500mL圆底烧瓶中，滴加乙腈和钛酸异丙酯，缓慢升温到90℃,保温16h,使其充分反应，

S7、将S6中制得物料干燥，精馏，收集99℃-102℃的馏分，得到氰基甲酸甲酯。

优选地，所述S1中甲苯浓度和S2中甲醇浓度均为98％。

优选地，所述S1与S2中甲苯与甲醇中的质量比为100:19.3。

优选地，所述S3中滴加的钛酸异丙酯与甲苯，甲醇的质量比为12:100:19.3。

优选地，所述S6中乙腈与钛酸异丙酯的质量比为8.04:1。

优选地，所述S6中乙腈与甲苯的质量比为1:5。

优选地，所述S6中钛酸异丙酯与甲苯的质量比为1:42。

本发明的有益效果是:

1)本发明采用在0℃以下的温度条件下，滴加钛酸异丙酯，制得的氰基甲酸甲酯产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；本发明可以使氰基甲酸甲酯的收率达到≥92.0％。

2)本发明的制备方法安全、环保，适用于工业生产。