[发明专利]一种1-甲基-1;2-二硝基胍的制备方法在审
| 申请号： | 201811128231.5 | 申请日： | 2018-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN109053498A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 张赟 | 申请（专利权）人： | 南通天泽化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C279/36 | 分类号： | C07C279/36;C07C279/34;C07C277/08 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 赵虎 |
| 地址： | 226500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基胍 制备 硝酸铵 硝酸 混酸 保温 碳酸钾水溶液 甲胺水溶液 后处理 发烟硫酸 缓慢滴加 硝化反应 硝酸溶液 浓硫酸 碳酸钾 重结晶 滴加 甲胺 收率 洗涤 环保 安全 | ||
1.一种1-甲基-1,2-二硝基胍的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用硝酸、发烟硫酸、硝酸铵配制成混酸，再由硝基胍与硝酸配成溶液滴入混酸，保温反应得到1,2-二硝基胍，再与甲胺反应生成1-甲基-1,2-二硝基胍,具体制备方法的步骤如下：
S1、在500mL圆底烧瓶中加入硝酸；
S2、开启搅拌继续加入硫酸、硝酸铵；
S3、物料搅拌均匀得到混酸后，降温至0℃；
S4、将硝基胍加入硝酸中，搅拌溶解；
S5、缓慢滴加溶有硝基胍的硝酸溶液于混酸中，控制温度不高于5℃；
S6、硝基胍的硝酸溶液滴加完毕后，控制反应温度0～5℃，保温12h；
S7、反应结束后，经过滤、洗涤得到1,2-二硝基胍固体；
S8、将1,2-二硝基胍固体缓慢投入甲胺与碳酸钾水溶液中，控制反应温度60～65℃，保温5h；
S9、反应结束后，经过滤、洗涤、重结晶、烘干，得到1-甲基-1,2-二硝基胍固体。
2.根据权利要求1所述的一种1-甲基-1,2-二硝基胍的制备方法，其特征在于，所述S1和S4中硝酸浓度为96％。
3.根据权利要求1所述的一种1-甲基-1,2-二硝基胍的制备方法，其特征在于，所述S2中硫酸浓度为25％。
4.根据权利要求1所述的一种1-甲基-1,2-二硝基胍的制备方法，其特征在于，所述S1和S2中硝酸、硫酸、硝酸铵的质量比为8:100:1。
5.根据权利要求1所述的一种1-甲基-1,2-二硝基胍的制备方法，其特征在于，所述S4中配置的硝基胍硝酸溶液中硝基胍与硝酸质量比为1:3。
6.根据权利要求1所述的一种1-甲基-1,2-二硝基胍的制备方法，其特征在于，所述S7中反应结束后，使用质量分数为10％的氨水对所述S6中所制得物料进行洗涤。
7.根据权利要求1所述的一种1-甲基-1,2-二硝基胍的制备方法，其特征在于，所述S9中反应结束，洗涤与重结晶的方式均用清水进行洗涤和重结晶。
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