[发明专利]甲基异柳磷的浓度的检测方法和应用有效
申请号: | 201811128696.0 | 申请日: | 2018-09-27 |
公开(公告)号: | CN109060714B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 王志琪;李辰 | 申请(专利权)人: | 深圳市太赫兹科技创新研究院;深圳市太赫兹科技创新研究院有限公司 |
主分类号: | G01N21/3586 | 分类号: | G01N21/3586;G01N1/34 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 潘霞 |
地址: | 518102 广东省深圳市宝安*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 异柳磷 浓度 检测 方法 应用 | ||
1.一种甲基异柳磷的浓度的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
配制多个不同浓度的甲基异柳磷的标准溶液;
采集每个所述甲基异柳磷的标准溶液的太赫兹时域光谱,采用石英滤膜作为载体,并根据每个所述甲基异柳磷的标准溶液的太赫兹时域光谱获取每个所述甲基异柳磷的标准溶液的太赫兹吸收谱;
从每个所述甲基异柳磷的标准溶液的太赫兹吸收谱中确定每个所述甲基异柳磷的标准溶液的特征吸收峰,并计算每个所述甲基异柳磷的标准溶液的特征吸收峰的面积;
根据多个不同浓度的所述甲基异柳磷的标准溶液的浓度和多个不同浓度的所述甲基异柳磷的标准溶液的特征吸收峰的面积,建立所述甲基异柳磷的浓度与特征吸收峰的面积的关系函数;
所述甲基异柳磷的浓度与特征吸收峰的面积的关系函数为:y=91.429x-135.71,其中,所述x为所述甲基异柳磷的浓度,所述y为所述甲基异柳磷的特征吸收峰的面积;
将待检测品制作成匀浆;将所述匀浆与萃取剂、干燥剂混合,然后进行超声处理,再进行离心处理,得到滤液;将所述滤液静置,然后取所述滤液的上清液;将所述上清液与除杂剂混合进行净化处理,得到净化液;
所述匀浆与所述萃取剂的质量体积比为1g:8mL~12mL,所述干燥剂与所述匀浆的质量比为3:1~6:1;及/或,所述萃取剂为乙腈;及/或,所述干燥剂选自无水硫酸镁及无水硫酸钠中的一种;
所述除杂剂包括C18和丙基乙二胺,所述上清液与所述C18的体积质量比为5mL:0.2g~0.3g,所述上清液与所述丙基乙二胺的体积质量比为5mL:0.2g~0.3g;
将所述净化液干燥,然后定容至预定体积,得到检测样品;
采集所述检测样品的太赫兹时域光谱,并根据所述检测样品的太赫兹时域光谱获取所述检测样品的太赫兹吸收谱;
从所述检测样品的太赫兹吸收谱中确定所述检测样品的特征吸收峰,并计算所述检测样品的特征吸收峰的面积;及
根据所述检测样品的特征吸收峰的面积、以及所述甲基异柳磷的浓度与特征吸收峰的面积的关系函数计算得到所述待检测品中的甲基异柳磷的浓度;
多个不同浓度的所述甲基异柳磷的标准溶液中的溶剂和将所述净化液定容至预定体积的步骤中使用的稀释剂均为正己烷。
2.根据权利要求1所述的甲基异柳磷的浓度的检测方法,其特征在于,所述采集所述检测样品的太赫兹时域光谱,并根据所述检测样品的太赫兹时域光谱获取所述检测样品的太赫兹吸收谱的步骤包括:
用所述检测样品润湿石英滤膜;
在保护气体的气氛中,使用太赫兹时域光谱装置对空载的所述石英滤膜和润湿后的所述石英滤膜进行检测,得到空载的所述石英滤膜的太赫兹时域光谱和所述检测样品的太赫兹时域光谱;
将空载的所述石英滤膜的太赫兹时域光谱作为参考信号,将所述检测样品的太赫兹时域光谱作为样品信号,将空载的所述石英滤膜的太赫兹时域光谱和所述检测样品的太赫兹时域光谱进行快速傅里叶变换,分别得到空载的所述石英滤膜的频域谱和所述检测样品的频域谱,从空载的所述石英滤膜的频域谱中提取空载的所述石英滤膜的振幅信息和相位信息,从所述检测样品的频域谱中提取所述检测样品的振幅信息和相位信息;及
基于菲涅尔公式,根据空载的所述石英滤膜的振幅信息和相位信息、所述检测样品的振幅信息和相位信息以及所述石英滤膜的厚度,计算所述检测样品的吸收系数,根据所述吸收系数建立所述检测样品的太赫兹吸收谱。
3.根据权利要求2所述的甲基异柳磷的浓度的检测方法,其特征在于,所述采集每个所述甲基异柳磷的标准溶液的太赫兹时域光谱的步骤包括:
用多个不同浓度的所述甲基异柳磷的标准溶液分别润湿多个所述石英滤膜;在保护气体的气氛中,使用所述太赫兹时域光谱装置对每个润湿后的所述石英滤膜进行检测,得到每个所述甲基异柳磷的标准溶液的太赫兹时域光谱。
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