[发明专利]一种石墨烯增强传感器的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯增强传感器的制备方法，其步骤包括石墨烯的制备和石墨烯/玻碳电极复合，所述石墨烯以高纯度的石墨粉为原料，经氧化剥离、洗涤、还原制得；所述玻碳电极经α‑氧化铝浆体预处理，再与石墨烯复合，最终获得性能增强的电化学传感器。本发明公开的传感器响应面积大，对槲皮素具有明显的电化学检测性能，检测灵敏，而且制造方法简单易行，参数可控。

技术领域

本发明涉及传感器技术领域，尤其是一种石墨烯增强传感器的制备方法。

背景技术

石墨烯作为一种新型的二维纳米材料，自从被发现以来，人们发现了石墨烯越来越多的优异性能，比如高强度、高导电性、高传感灵敏度等等。

槲皮素是一种常用的食品添加剂，用于食品的染色，但经研究表明，槲皮素是一种对人体要害的致癌物质，长期摄入可能会对人体健康造成严重的影响，因此需要一种简单高效的槲皮素检验方式方法。

发明内容

结合石墨烯在传感领域的优异性能，本发明公开了一种石墨烯增强传感器的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯增强传感器的制备方法，包括石墨烯的制备和石墨烯/玻碳电极的复合，包括如下步骤：

(1)将5g石墨粉加入到1000mL烧杯中，持续搅拌，冰水浴环境下依次加入80～100mL浓硫酸和30～60mL浓硝酸；

(2)向步骤(1)获得的混合物中分5～10次加入40～60g氯酸钾，每次加入间隔10～20分钟，氯酸钾完全加入后继续搅拌30～90分钟；

(3)将步骤(2)获得的混合物转移到聚四氟乙烯烧杯中，加入5～15mL氢氟酸溶液，室温搅拌3～5天；

(4)将步骤(3)获得的混合物加入到5L冰水混合物中，搅拌10～30分钟，抽滤，再依次使用3～10L质量百分比浓度5％的盐酸溶液淋洗、二次蒸馏水淋洗至滤液中性、1～3L乙醇淋洗；

(5)将步骤(4)获得的滤饼真空冻干，获得氧化石墨烯粉体；

(6)取步骤(5)获得的氧化石墨烯粉体1～3g，加入到10mL二次蒸馏水中，超声波分散1～3小时，获得氧化石墨烯溶液；

(7)将步骤(6)获得的氧化石墨烯溶液加入到100～200mL的聚四氟乙烯内衬中，加入1～3mL水合肼溶液，密封到钢制外壳中80～100℃处理12～24小时，冷却冻干，获得石墨烯粉体；

(8)将玻碳电极放入到α-氧化铝浆料中，超声波分散30～60分钟，二次蒸馏水清洗烘干；

(9)取步骤(7)获得的石墨烯粉体5～20mg，加入到20mLN,N-二甲基甲酰胺中，超声波分散30～60分钟，获得均一溶液；

(10)取步骤(9)获得的均一溶液5μL,滴加在步骤(8)处理后的玻碳电极表面，红外灯加热烘干。

上述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，所述步骤(1)中石墨粉的纯度高于99.999％，所述步骤(1)中石墨粉的粒度为200～1000目。

上述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，所述步骤(1)中浓硫酸的质量百分比浓度为70～90％，所述步骤(1)中浓硝酸的质量百分比浓度为65～75％。

上述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，所述步骤(1)和步骤(2)过程中持续通入氮气，所述氮气通入的流速为5～10mL/s。

上述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，所述步骤(3)中氢氟酸溶液的质量百分比浓度为30～50％。

上述的一种石墨烯增强传感器的制备方法，所述步骤(7)中水合肼溶液的质量百分比浓度为50～80％。