[发明专利]一种水解聚马来酸酐的制备方法有效
申请号: | 201811129648.3 | 申请日: | 2018-09-27 |
公开(公告)号: | CN109293812B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 陆久田;程终发;王燕平;赵开源;王宁宁;齐晓婧;任真;刘全华 | 申请(专利权)人: | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F122/06 | 分类号: | C08F122/06;C08F8/12;C08F4/30 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 277000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水解 马来 酸酐 制备 方法 | ||
1.一种水解聚马来酸酐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将顺丁烯二酸酐、去离子水和有机酸助剂加入到反应釜中,然后加入钛白粉作为催化剂,搅拌升温;
(2)将过氧化氢水溶液分两次滴加到上述反应釜中,反应结束后经降温、陈化得水解聚马来酸酐成品。
2.根据权利要求1所述的一种水解聚马来酸酐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的顺丁烯二酸酐和水的质量比为0 .5~1 .5:1。
3.根据权利要求1所述的一种水解聚马来酸酐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的有机酸助剂为可溶性抗坏血酸、柠檬酸和酒石酸中的一种以上。
4.根据权利要求3所述的一种水解聚马来酸酐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中有机酸助剂的加入量为顺丁烯二酸酐质量的0 .5~1%。
5.根据权利要求1所述的一种水解聚马来酸酐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的钛白粉粒径D90为0 .6~1 .0 μm,钛白粉的加入量为顺丁烯二酸酐质量的2~10%。
6.根据权利要求1所述的一种水解聚马来酸酐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述升温至80~100 ℃。
7.根据权利要求1所述的一种水解聚马来酸酐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的过氧化氢为质量分数25~50%的水溶液,滴加的过氧化氢水溶液与顺丁烯二酸酐的质量比为0 .4~0 .8:1。
8.根据权利要求7所述的一种水解聚马来酸酐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的过氧化氢水溶液滴加速度为5~6 g/min。
9.根据权利要求1所述的一种水解聚马来酸酐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中:第一次加入的过氧化氢占总过氧化氢质量的80~90%,滴加控制温度为98~104 ℃,滴加完毕后保温反应0 .5h; 第二次加入的过氧化氢占总过氧化氢质量的10~20%,滴加控制温度为103~108 ℃,滴加完毕后保温反应1h。
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