[发明专利]一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法

说明书

本发明提供一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法，具体采用以下步骤，利用盐酸酸浸锂矿石制取氯化锂盐酸浸出液，蒸馏除去氯化氢，加入氨水调节pH值至6~7，除去铝和少量的铁、镁、钙离子，过滤后520~620℃煅烧收集氯化铵纯品，得富锂固体，富锂固体中加入高纯水得混合浆料，加入碳酸钠进行除钙，除钙后的滤液加入碳酸钠沉锂，得到碳酸锂粗品，用高纯水反复洗涤得高纯碳酸锂。该方法成本低，工艺流程简单、易实现工业化生产，安全节能，锂回收率高，碳酸锂纯度高，同时可回收工业氧化铝、高纯氯化铵晶体以及盐酸溶液。

技术领域

本发明属于无机材料的分离与提纯领域，具体涉及一种由锂矿石制备高纯碳酸锂的方法。

背景技术

锂是IA族第一位元素，具有最高的氧化还原电位、最大的比热容和最小的密度，因此，锂在电子、冶金、化工、医药、核能、宇航、能源等领域具有重要的用途,被誉为“推动世界进步的重要能源元素”。自然界已探明的含锂矿物有150多种，主要存在形式为锂云母、锂辉石、透锂长石等，除含锂矿石外，锂也广泛存在于盐湖卤水中。世界上锂资源主要分布在南、北美洲和亚洲等地，我国锂资源储量较丰富，主要分布在青海、西藏、四川等地。

近年来，随着低碳经济与新旧动能转换产业政策的升温，尤其是锂电池行业的高速发展，使得碳酸锂的需求量日益增长，应用范围不断扩大，然而对它的纯度要求也越来越高，因此制备高纯碳酸锂已成为行业发展趋势。

锂在自然界中存在多种化合物，其中Li₂CO₃作为一种最重要的基础锂盐，是制取金属锂和氯化锂、钼酸锂、丁基锂等其他锂化合物的基础原料，还可用于制备锂离子电池正极材料和作为电解质的添加剂、铝冶炼的添加剂、制备玻璃陶瓷的助溶剂等。目前，碳酸锂的生产方法主要有两种：从矿石中提锂生产和从盐湖卤水中提锂制备，生产出的Li₂CO₃大都是纯度低、杂质含量高的粗产品，需进一步纯化处理才能满足于锂离子电池、医药等领域的应用要求。

从矿石中提取碳酸锂的方法有石灰烧结法、硫酸盐法、氯化焙烧法和碱压煮法。碳酸锂的纯化主要有碳化法、电解法、苛化法、离子交换法和重结晶法等。

中国专利CN1067028A中公开了一种锂云母精矿混合碱压煮法制取碳酸锂的技术，是将精矿通入水蒸气进行焙烧，然后将焙料混入混合碱进行研磨调浆、溶液净化、蒸发浓缩、碳酸化提锂，混合碱回收循环使用。

中国专利CN1267636A中公开了一种硫酸法生产电池级碳酸锂的方法，是将锂精矿进行转型焙烧、酸化焙烧、浸取、净化处理、浓缩处理、沉锂处理、清洗、干燥处理、粉碎、包装加工而成。

专利CN1827527A中公开了一种从锂云母中提取锂至碳酸锂的方法，其基本工序为：将锂云母矿加入氟化钙、硫酸钙、硫酸钠等辅料于一定温度下进行焙烧改性后，球磨、浸出、过滤，再将浸出液加入碳酸钠返回循环用于沉淀锂过程。

专利CN102502721B中公开了一种采用低温湿法从锂矿石中提锂制备碳酸锂的方法，其首先将锂矿石与氟硅酸反应，然后经过滤、除氟反应，加水溶解，中和反应，碳化沉锂制备而成。

加拿大专利CA2786317A1介绍了一种用于制造碳酸锂的方法，是将锂辉石矿或精矿煅烧转型、高温下用硫酸酸化、水中浸提、沉淀除杂、加入碳酸钠沉淀除钙，经离子交换进一步除去残留的钙、镁及其它剩余多价阳离子，纯化转到碳酸锂沉淀步骤，加入碳酸钠，得到沉淀的碳酸锂和硫酸钠母液。