[发明专利]氯乙酸生产中降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量方法和装置

权利要求书

1.一种氯乙酸生产中降低盐酸、乙酸副产物中硫酸含量的方法，其特征是：过程包括：

⑴将氯乙酸尾气依次通过三个降膜吸收塔，用浓盐酸吸收氯乙酸尾气中的乙酸及三氧化硫气体，得到硫酸乙酸混合液；降膜吸收的温度为20～40℃，压力为0～0.1 MPa；

⑵分离乙酸及三氧化硫后的尾气与氯气按0：1～0.05:1的体积比混合，依次通过1号干燥管（13）和干燥塔（14）进行干燥，去除残余的水分，然后经预热器（5）进行预热；

⑶预热后的尾气从顶部进入内装活化剂的反应器（6），使二氧化硫与氯气充分反应，反应产物及尾气从反应器底部流出，经冷凝器（7）冷却至0～25℃，冷却后析出硫酰氯液体进入硫酰氯液接收器（15）；

⑷脱硫后的尾气经2号干燥管（8）干燥后依次通过三个降膜吸收塔，用水吸收尾气中氯化氢获得浓盐酸产物，吸收温度为20～40℃，吸收后残余的尾气出装置；

⑸所述硫酸乙酸混合液与水按比例混合后进行减压精馏分离，获得硫酸及乙酸产物；

⑹所述硫酰氯液体与硫酸按1:1～3:1（体积）混合，分离出氯化氢气体，提高硫酸的浓度，氯化氢气体送至降膜吸收塔进行吸收。

2.根据权利要求1所述氯乙酸生产中降低盐酸、乙酸副产物中硫酸含量的方法，其特征是：所述步骤⑴和步骤⑷中浓盐酸的浓度为30%～38%（质量），浓盐酸中硫酸含量≤0.03%（质量）。

3.根据权利要求1所述氯乙酸生产中降低盐酸、乙酸副产物中硫酸含量的方法，其特征是：所述1号干燥管（13）和2号干燥管（8）中所装干燥剂为颗粒球状氯化钙干燥剂；干燥塔采用浓硫酸喷淋方式进行干燥，所述硫酸浓度为：96%～98%（质量）；所述预热器（5）的气体预热温度为：25℃～80℃。

4.根据权利要求1所述氯乙酸生产中降低盐酸、乙酸副产物中硫酸含量的方法，其特征是：所述步骤(3)尾气进入反应器（6）的方式为上进下出，所述反应器的反应温度为25℃～80℃，所述反应器装有活化剂，活化剂为活性炭；反应产物冷却方式为从反应器底部离开后再采用冷冻盐水进行强烈冷凝，所述冷冻盐水温度为-20～0℃。

5.根据权利要求1所述氯乙酸生产中降低盐酸、乙酸副产物中硫酸含量的方法，其特征是：所述步骤(5)减压精馏分离中硫酸乙酸混合液与水的体积比为10:1～1:1，所述减压精馏的温度为50～100℃，真空度为0.05～0.096 MPa。

6.一种实现权利要求1所述氯乙酸生产中降低盐酸、乙酸副产物中硫酸含量方法的装置，其特征是：所述装置包括1号降膜吸收塔（1）、2号降膜吸收塔（2）、3号降膜吸收塔（3）、4号降膜吸收塔（9）、5号降膜吸收塔（10）、6号降膜吸收塔（11）、预热器（5）、反应器（6）、冷却器（7）、1号干燥管（13）、2号干燥管（8）、硫酰氯接收器（15）和干燥塔（14），所述冷却器下部与反应器通过硫酰氯接收器（15）相连；所述1号降膜吸收塔设有氯乙酸尾气入口，所述1号降膜吸收塔、2号降膜吸收塔和3号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的顶部尾气出口连接到下一台降膜吸收塔的尾气入口；所述3号降膜吸收塔设有浓盐酸入口，所述3号降膜吸收塔、2号降膜吸收塔和1号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的底部混合液出口通过泵（12）连接到下一台降膜吸收塔的混合液入口，所述1号降膜吸收塔底部设有硫酸乙酸混合液出口； 所述3号降膜吸收塔的尾气出口依次通过1号干燥管、干燥塔和预热器连接到反应器的上部入口，所述1号干燥管入口处设有氯气入口；所述反应器通过硫酰氯接收器、冷却器和2号干燥管连接到4号降膜吸收塔的尾气入口；所述4号降膜吸收塔、5号降膜吸收塔和6号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的顶部尾气出口连接到下一台降膜吸收塔的尾气入口，6号降膜吸收塔的尾气出口连接到尾气处理体统；所述6号降膜吸收塔设有水入口，所述6号降膜吸收塔、5号降膜吸收塔和4号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的底部液体出口通过泵（12）连接到下一台降膜吸收塔的液体入口，所述4号降膜吸收塔设有浓盐酸出口。