[发明专利]一种低温球磨原位固化技术制备双相等轴纳晶铜银合金的方法

说明书

本发明提供了一种低温球磨原位固化技术制备双相等轴纳晶铜银合金的方法，属于金属材料领域。将纯度为99.99％，颗粒尺度为75μm的铜粉和银粉，按1:4的质量百分比混合后与磨球一同装进球磨罐中进行低温球磨，球磨时用液态氮进行降温，球磨时间为3小时。然后断开液氮供应，继续球磨8小时，直至形成直径2‑4mm的球形块体。最后，将合金块体进行原位加热，加热至目标温度保持30min后，再进行90min的等温退火。最终会得到平均晶粒尺寸小于100nm，且晶粒呈现等轴结构的纳米晶铜银合金。

技术领域

本发明属于金属材料领域，具体地说是涉及一种低温球磨原位固化技术制备双相等轴纳晶铜银合金的方法。

背景技术

纳米晶金属(晶粒尺寸≤100nm)的强度和硬度比普通多晶体材料高两倍甚至一个数量级，因而希望其在块体形态下，作为结构材料来取代目前普遍使用的微晶体材料。但是，纳米级的晶粒通常位错存储和增殖能力较差，最终导致其塑性和韧性的大幅下降。实验观测到的纳米材料的室温塑性(延伸率)通常低于10％，这已经成为制约纳米晶材料在工业领域大规模应用的技术瓶颈。因此，制备高强度、良好塑性的纳米晶材料，具有重大的科学及工程意义。

过去所研究的金属纳米材料,绝大部分是单相金属,如Cu、Ni、Zn、Fe、Ti等。最近几年的研究表明,单相金属纳米材料在塑性变形过程中会发生显著的晶粒长大，而晶粒长大后的材料将不再具有纳米材料独特的力学性能。事实上，在几乎所有的微晶(晶体尺寸～1-10μm)材料中,超塑性都是在双相等轴晶材料中实现的。等轴晶体有利于晶体通过晶界迁移和晶粒旋转的方式变形,双相则有利于抑制超塑性形变过程中的晶粒长大，这样既能保证塑性变形的变形机制占主导地位，又能保证材料晶粒尺寸保持纳晶状态，维持纳晶材料的特有力学特性。

双相等轴纳米晶合金，由于引入了双相、等轴、纳米尺度晶体的独特结构，可望在室温条件下大幅度提高纳米材料的塑性，以突破纳米材料作为结构材料广泛应用的技术瓶颈。依据描述超塑性形变的组态方程：应变速率与温度的倒数和晶粒尺寸的n次方的倒数成正比。也就是说，纳米晶材料在低温条件下可以获得微晶体材料在高温条件下才能具备的良好塑性。

2005年,美国北卡罗来那州立大学的Koch教授研究组发明了一种原位固化技术制备单相块体纳米Cu和纳米Zn。该方法的原理是：用液氮温度下的高能球磨细化晶体至纳米级，然后用室温球磨在高达约5GPa的高压下将纳米级颗粒原位固化成直径约10毫米的块体纳米球体。该方法的特点是：晶体尺寸分布窄、纳米晶体是等轴晶体、结构均匀、样品无孔洞。但是,该方法尚未用来制备两相的块体纳米合金。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种低温球磨原位固化技术制备双相等轴纳晶铜银合金的方法。

本发明采用的技术方案为：一种低温球磨原位固化技术制备双相等轴纳晶铜银合金的方法，具体步骤如下：

步骤1：将合金各组分按18-20％的Cu，其余为Ag的质量百分比进行配料，铜粉和银粉的纯度均在99.99％以上，平均颗粒尺度均为75μm；

步骤2：将所得配料在纯氩气氛围的手套箱中混合，并装入工具钢材质的球磨罐中，在球磨罐外表面增加一层绝缘泡沫塑料的夹层，使得在球磨过程中向球磨罐夹层通入液氮以降低球磨罐的温度；

步骤3：在球磨开始前，持续向球磨罐夹层中通入液氮，通过固定在球磨罐表面的K型热电偶测其温度，当温度降至110K左右时启动球磨机，转速控制在800-1000r/min，将铜银粉混合物在液氮温度下球磨3小时，实时监测热电偶上的温度数据以控制液氮的流量，从而将球磨罐罐体的温度保持在90-100K左右；

步骤4：低温球磨结束后，断开液氮供应，使球磨机在800-1000r/min的相同转速下继续球磨8小时，在球磨结束后，最终会形成直径2-4mm的球形块体；