[发明专利]一种聚合咪唑型离子液体负载硅胶及其制备方法

权利要求书

1.一种聚合咪唑型离子液体负载硅胶，其特征在于，包括下述重量百分比的原料：烯类咪唑单体20-25份、烯类咪唑酸根离子液体20-25份、硅烷耦合剂35-45份、引发剂0.01-0.06份、干燥剂5-10份、溶剂5-500份、球形硅胶2-12份、催化剂0.01-0.3份、洗涤液100-1000份，其中球形硅胶的平均粒径为40-70μm。

2.根据权利要求1所述的一种聚合咪唑型离子液体负载硅胶，其特征在于，所述的烯类咪唑为1-乙烯基咪唑、1-乙烯基-3-乙基咪唑、N-烯丙基咪唑中的一种；烯类咪唑酸根离子液体为1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸根离子液体、1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸根离子液体中的一种；硅烷耦合剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种；引发剂为AIBN；干燥剂：CaH₂、CaCl₂中的一种；溶剂为苯、甲苯中的一种；催化剂为1％wt的对苯醌PBQ；洗涤剂为二次蒸馏水、无水乙醇、CH₂Cl₂中的一种。

3.一种聚合咪唑型离子液体负载硅胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)原料预处理：称取20-25g烯类咪唑放入圆底烧瓶，加入CaH₂浸泡24h，然后蒸馏，温度约为110-212℃，溶液由无色到黄色再到黄黑色，得到纯化的烯类咪唑单体；将8-10g干燥剂加入500mL溶剂中静置8-12h，上清液100-125℃回流6h，110-135℃下减压蒸馏，收集80-100℃馏分；称取2.5-10g的球形硅胶,置于200mLHCl水溶液中，静置12h，用洗涤液洗涤过滤，至滤液呈中性，在马弗炉中干燥；

(2)咪唑型离子液体的制备：称取20-25g烯类咪唑单体，催化剂置于四口烧瓶中，在机械搅拌下逐滴加入40-45g硅烷，将该混合物在80℃，氮气保护下反应48h，溶液由无色到黄色到浅黄色，再进行减压蒸馏除去未反应原料，得到淡黄色粘稠液体；

(3)咪唑型离子液体单体负载化硅胶的制备：称取2.04-7.5g活化球形胶,1.589-4.045g咪唑型离子液体，6-24g甲苯置于烧瓶中，并在80-100℃，氮气保护的情况下搅拌，回流24h，溶液一直呈乳白色，再过滤，得到的硅胶经回流洗涤，再过滤再洗涤5-6次得到黄褐色粉末，经真空干燥后于干燥器中保存；

(4)聚合咪唑型离子液体负载化硅胶的制备：称取2.5-5.0g白色固体咪唑型离子液体单体负载化的硅胶，2.45-4.90g烯类咪唑酸根离子液体，0.025-0.050g引发剂溶于15-30g甲苯中，于60℃、氮气保护下机械搅拌20h，反应完成后过滤，用洗涤液洗涤2-3次，真空干燥即得聚合咪唑型离子液体负载的硅胶。

4.根据权利要求3所述的一种聚合咪唑型离子液体负载硅胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的溶剂甲苯和苯干燥时的干燥剂为CaCl₂；HCl水溶液中HCl与水的体积比为1:1；洗涤液为二次蒸馏水，马弗炉的温度为300-450℃，干燥时间为3-6h。

5.根据权利要求3所述的一种聚合咪唑型离子液体负载硅胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的洗涤液为CH₂Cl₂，洗涤温度为40℃，洗涤时间为12-24h；真空干燥的温度为20-80℃，干燥时间为6-8h。

6.根据权利要求3所述的一种聚合咪唑型离子液体负载硅胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的洗涤液为无水乙醇，真空干燥的温度为40℃，干燥时间为8h。