[发明专利]一种陶瓷减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

Ⅰ N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚：在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中，加入N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷、聚乙二醇单烯丙基醚、阻聚剂、有机溶剂和二月桂酸二丁基锡，升高温度至80-90℃，再滴加蒸馏水，在95-105℃下搅拌反应15-20小时，后在乙醚中析出，并用异戊烷洗析出的产物3-5次，后旋蒸除去溶剂，得到N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；所述N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷、聚乙二醇单烯丙基醚、阻聚剂、有机溶剂、二月桂酸二丁基锡、蒸馏水的质量比为0.6:(2.5-3.5):0.05:(10-15):0.3:0.2；

Ⅱ 基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备：将1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇、碱性催化剂、季铵盐15溶于醇类溶剂中，在室温下搅拌反应10-12小时，后过滤，取滤液旋蒸除去溶剂，得到基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体；所述1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇、碱性催化剂、季铵盐15、醇类溶剂的质量比为5.1:(0.3-0.5):1:(20-25)；

Ⅲ 聚合：将经过步骤Ⅰ制备得到的N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚、经过步骤Ⅱ制备得到的基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体、4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯;(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸 (2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯、引发剂加入到水中，在100-120℃氮气或气体惰性气体氛围下搅拌反应2-4小时，得到聚合物溶液；所述N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚、基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体、4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯;(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸 (2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯、引发剂、水的质量比为1:2:1:0.5:1:(0.03-0.05):(15-20)；

Ⅳ 磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精：将磷酸腺苷钠、八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精加入N,N-二甲基甲酰胺中，在60-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，得到磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精；所述磷酸腺苷钠、八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1.8:1:(10-15)；

Ⅴ 减水剂的制备：在经过步骤Ⅲ制备得到的聚合物溶液中加入经过步骤Ⅳ制备得到的磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精、三聚磷酸钠和6'-唾液乳糖，在80-90℃下搅拌反应1-2小时，后冷却至室温，加入氢氧化钠，调节PH=7-8，得到陶瓷减水剂；所述聚合物溶液、磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精、三聚磷酸钠、6'-唾液乳糖的质量比为(8-10):1:1:0.5。

2.根据权利要求1所述的陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂选自四氯苯醌、l,4-萘醌中的至少一种；所述有机溶剂选自异丙醇、四氢呋喃、乙二醇、石油醚中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种；所述醇类溶剂选自乙醇、乙二醇、异丙醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，步骤Ⅲ中所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水、偶氮二异丁腈中的一种或几种；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的至少一种。