[发明专利]一种果胶复合二氧化硅气凝胶及其制备方法与应用

说明书

本发明尤其涉及一种果胶复合二氧化硅气凝胶及其制备方法与应用。本发明公开了一种果胶复合二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：步骤1：调节硅酸钠溶液pH至3‑4，加入果胶和二氧化硅混合，得到混合物；步骤2：将混合物与含钙离子化合物混合后调节pH至5‑6，得到凝胶；步骤3：将凝胶依次经过老化、溶剂置换和冷冻干燥，得到果胶复合二氧化硅气凝胶。该制备方法中，钙离子能很好稳定气凝胶中的果胶，让气凝胶保持介孔的结构，在干燥过程中使气凝胶的网络骨架不会被过大的表面张力破坏，且降低成本，操作简单，有利于工业化生产。解决了现有的制备方法需使用大量疏水剂，从而增加制备成本，且大量疏水剂的使用为环境带来很大的危害的技术问题。

技术领域

本发明涉及气凝胶技术领域，尤其涉及一种果胶复合二氧化硅气凝胶及其制备方法与应用。

背景技术

气凝胶具有低密度，高表面积和低导热率的气凝胶是新型高度多孔材料，可用于隔热、Cherenkov检测器、电池、超级电容器和催化剂领域。其中，有机聚合物气凝胶，如间苯二酚甲醛，来源自于昂贵且有毒的材料。因此，生物聚合物为基础的廉价生物材料气凝胶引起了广泛的关注。

作为天然多糖之一，果胶(PC)被认为是可生物降解的，生物相容的，丰富的，无毒的。而且过去的几年中，果胶气凝胶已被开发并用于药物输送和绝热领域。然而，目前在制作果胶复合二氧化硅气凝胶需要加入疏水剂，以减少孔中液体挥发所带来的表面张力，大量疏水剂的使用增加制备成本，且大量疏水剂的使用为环境带来很大的危害。

发明内容

本发明提供了一种果胶复合二氧化硅气凝胶及其制备方法与应用，解决了现有果胶复合二氧化硅气凝胶制备方法需使用大量疏水剂，从而增加制备成本，且大量疏水剂的使用为环境带来很大的危害的技术问题。

其具体技术方案如下：

本发明提供了一种果胶复合二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：调节硅酸钠溶液pH至3-4后，加入果胶和二氧化硅混合，得到混合物；

步骤2：将所述混合物与含钙离子化合物混合后调节pH至5-6，得到凝胶；

步骤3：将所述凝胶依次经过老化、溶剂置换和冷冻干燥，得到果胶复合二氧化硅气凝胶。

优选地，步骤1中，硅酸钠溶液中硅酸钠的浓度为12％～16％，更优选为12％；

调节pH至3-4后，加入果胶之前，还包括：加入盐酸进行第一搅拌；其中，第一搅拌时间为0.5h～1h，更优选为0.5h，第一搅拌转速为600rpm～800rpm，更优选为600rpm；

加入果胶和二氧化硅后，通过第二搅拌进行混合，其中，第二搅拌时间为1h～2h，更优选为1h，第二搅拌转速为200rpm～400rpm，更优选为300rpm。

优选地，步骤2中，通过氨水调节pH至5-6，其中，氨水的浓度为0.5mol/L～1mol/L，更优选为0.5mol/L；

调节pH至5-6后，得到凝胶之前，还包括：第三搅拌，直至粘稠状态；其中，第三搅拌时间为10min～30min，更优选为15min。

优选地，所述含钙离子化合物为氯化钙，反应所用的为氯化钙溶液；

优选地，所述老化后，所述溶剂置换前，还包括：水洗和醇洗，更优选为水洗3次，醇洗3次。

优选地，所述冷冻干燥时间为24h～48h，更优选为24h；

所述冷冻干燥的温度为-75℃。

因为常压下难以干燥果胶二氧化硅气凝胶，且超过100℃容易破坏气凝胶之间的交联，果胶会团聚成一块，所述使用冷冻干燥。

超临界干燥技术昂贵，难以大量生产。