[发明专利]应用于降解氟苯尼考的WO3纳米片及制备方法在审
申请号: | 201811134949.5 | 申请日: | 2018-09-28 |
公开(公告)号: | CN109126767A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 杨丽霞;陈政霖;罗胜联 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | B01J23/30 | 分类号: | B01J23/30;C25D11/26;C02F1/70;C02F1/72;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F101/14 |
代理公司: | 南昌洪达专利事务所 36111 | 代理人: | 刘凌峰 |
地址: | 330000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟苯尼考 纳米片 降解 制备 电化学 可见光 还原性能 快速合成 纳米结构 稳定晶形 阳极氧化 电还原 电解液 氟化钠 浓硫酸 中高温 煅烧 抗生素 应用 | ||
1.应用于降解氟苯尼考的WO3纳米片及制备方法,其特征在于:WO3纳米片,可于可见光下结合电化学方法作为催化剂电还原抗生素氟苯尼考,其制备方法如下:
(1)用乙醇、丙酮、去离子水分别超声清洗15min~30min,将钨网放置于干燥箱以40℃~70℃温度干燥15min~40min;
(2)配置电解液:先量取0.25g氟化钠于玻璃小烧杯中,以50ml去离子水搅拌溶解,后向溶液中加入2.66ml 70%~98%浓度的浓硫酸,最后对电解液进行超声搅拌以得到混合均匀的电解质溶液备用;
(3)用步骤(1)中前期预处理后的钨网作为阳极,pt片作为阴极,在步骤(2)中配置的电解液进行阳极氧化,以25V电压进行阳极氧化,时间为4h,温度为25℃,得到表面为黄绿色的材料;
(4)后将氧化好的材料用去离子水冲洗2~3次去除表面多余的电解液后于烘箱40℃~70℃干燥备用;
(5)将步骤(4)得到干燥的WO3材料转至高温管式炉中以2℃/min升温至400℃煅烧并保持2h~4h,最后自然降温至室温,材料表面的黄绿色淡化得到具有稳定晶形的WO3纳米片结构材料;
(6)将步骤(5)中制备的材料作为电化学三电极体系中的工作电极,以铂网作为对电极,Ag/AgCl作为参比电极,作为抗生素氟苯尼考还原的反应装置;
(7)用步骤(6)的装置进行反应前配制反应电解液,量取20ml浓度为0.1g/L的氟苯尼考溶液与20ml浓度为0.5M的硫酸钠溶液和60ml去离子水混合均匀成100ml体积的反应电解液;
(8)用步骤(7)所配制的溶液和装置连接电化学工作站,施以-1.2v电压电还原氟苯尼考,以20min为间隔一取样,并用高效液相检测,液相条件为水:甲醇=60%:40%,检测波长为225nm。
2.根据权利要求1所述的应用于降解氟苯尼考的WO3纳米片及制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中钨网裁得的尺寸为长4.0cm~4.5cm,宽1.0cm~1.5cm,厚度0.1~0.2mm。
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