[发明专利]一种磷酸钛锂包覆富锂锰基正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸钛锂包覆富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸钛锂的化学式为LiTi₂(PO₄)₃，包括以下步骤：

（1）将富锂锰基前驱体与锂源混合、研磨，在空气气氛下煅烧，冷却，即得到富锂锰基正极材料；

（2）将步骤（1）所得富锂锰基正极材料分散于无水有机溶剂Ⅰ中，搅拌均匀；再加入钛源，搅拌均匀，得黑色悬浊液a；

（3）以步骤（2）中钛源中的钛的物质的量来计算，按物质的量之比Li:Ti:P=1:2:3的比例称取锂源和磷源，在无水有机溶剂Ⅱ中加入锂源和磷源，搅拌均匀，得混合悬浊液b；

（4）将步骤（3）所得混合悬浊液b加入步骤（2）所得黑色悬浊液a中反应，油浴蒸干，得干凝胶粉；

（5）将步骤（4）所得干凝胶粉置于气氛下煅烧，煅烧的温度为400～950℃，煅烧的时间为6～30h，即成；所述气氛为氦气、氮气或氩气，或氩气与氢气的混合气氛。

2.根据权利要求1所述的磷酸钛锂包覆富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，富锂锰基前驱体为Mn_0.674Ni_0.163Co_0.163CO₃、Mn_0.674Ni_0.163Co_0.163(OH)₂、Mn_4/6Ni_1/6Co_1/6CO₃、 Mn_4/6Ni_1/6Co_1/6 (OH)₂、Mn_0.75Ni_0.25 (OH)₂、Mn_0.75Ni_0.25CO₃中的至少一种；所述锂源为碳酸锂、硝酸锂、硝酸锂水合物、乙酸锂、乙酸锂水合物、氢氧化锂或氢氧化锂水合物中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的磷酸钛锂包覆富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，煅烧分两步进行，先在400~550℃煅烧4~8h，再在700~1100℃煅烧8~20h；锂源中所含锂的物质的量与富锂锰基前驱体中Ni、Co、Mn的总物质的量的比例为1.5~1.6︰1；研磨时间为0.5~4h。

4.根据权利要求1或2所述的磷酸钛锂包覆富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述钛源为钛酸四丁酯、四氯化钛、异丙醇钛中的一种或几种；所述无水有机溶剂Ⅰ为无水甲醇、无水乙醇或无水丙醇中的一种或几种；富锂锰基正极材料与钛源中的钛元素的摩尔比为337.8︰10~40。

5.根据权利要求1或2所述的磷酸钛锂包覆富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述锂源为醋酸锂、氢氧化锂、碳酸锂或硝酸锂中的一种或几种；所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸中的一种或几种；所述无水有机溶剂Ⅱ为无水甲醇、无水乙醇或无水丙醇中的一种或几种。

6.根据权利要求5所述的磷酸钛锂包覆富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述锂源为二水醋酸锂、氢氧化锂、碳酸锂或硝酸锂中的一种或几种。

7.根据权利要求1或2所述的磷酸钛锂包覆富锂锰基正极材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，反应温度为50~80℃，反应时间为2~10小时；油浴蒸干温度为50～80℃；蒸干时长为10～40h。